Hidroksipropielmetielcellulose(HPMC) is 'n natuurlike polimeermateriaal met oorvloedige hulpbronne, hernubare en goeie wateroplosbaarheid en filmvormende eienskappe. Dit is 'n ideale grondstof vir die voorbereiding van wateroplosbare verpakkingsfilms.
Wateroplosbare verpakkingsfilm is 'n nuwe soort groen verpakkingsmateriaal wat in Europa en die Verenigde State en ander lande uitgebreide aandag geniet het. Dit is nie net veilig en gerieflik om te gebruik nie, maar los ook die probleem van die verwydering van die verpakking van afval op. Tans gebruik wateroplosbare films hoofsaaklik petroleumgebaseerde materiale soos polivinielalkohol en poliëtileenoksied as grondstowwe. Petroleum is 'n nie-hernubare hulpbron, en grootskaalse gebruik sal hulpbrontekorte veroorsaak. Daar is ook wateroplosbare films wat natuurlike stowwe soos stysel en proteïen as grondstowwe gebruik, maar hierdie wateroplosbare films het swak meganiese eienskappe. In hierdie artikel is 'n nuwe soort wateroplosbare verpakkingsfilm voorberei deur oplossings met die vorm van filmvormende metode met behulp van hidroksipropielmetielcellulose as grondstof. Die gevolge van die konsentrasie van HPMC-filmvormende vloeistof en filmvormende temperatuur op die treksterkte, verlenging by pouse, ligte transmissie en wateroplosbaarheid van HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilms is bespreek. Glycerol, Sorbitol en Glutaraldehyde is gebruik om die werkverrigting van HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm verder te verbeter. Ten slotte, om die toepassing van HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm in voedselverpakking uit te brei, is bamboes-antioksidant (AOB) gebruik om die antioksidant-eienskappe van HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm te verbeter. Die belangrikste bevindings is soos volg:
(1) Met die toename in HPMC -konsentrasie, het die treksterkte en verlenging by die breek van HPMC -films toegeneem, terwyl die ligoordrag afgeneem het. As die HPMC -konsentrasie 5% is en die filmvormingstemperatuur 50 ° C is, is die omvattende eienskappe van die HPMC -film beter. Op hierdie tydstip is die treksterkte ongeveer 116MPA, die verlenging by pouse is ongeveer 31%, die ligte transmissie is 90%, en die wateroplossingstyd is 55min.
(2) Die weekmakers glycerol en sorbitol het die meganiese eienskappe van HPMC -films verbeter, wat hul verlenging aansienlik verhoog het. As die inhoud van gliserol tussen 0,05%en 0,25%is, is die effek die beste, en die verlenging by die breek van HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm bereik ongeveer 50%; As die inhoud van sorbitol 0,15% is, neem die verlenging by onderbreking tot 45% of so toe. Nadat die HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm met gliserol en sorbitol aangepas is, het die treksterkte en optiese eienskappe afgeneem, maar die afname was nie beduidend nie.
(3) Infrarooi spektroskopie (FTIR) van die glutaraldehied-geknetterde HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm het getoon dat glutaraldehied met die film gekoppel is, wat die wateroplosbaarheid van die HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm verminder het. Toe die toevoeging van glutaraldehied 0,25%was, het die meganiese eienskappe en optiese eienskappe van die films die optimum bereik. Toe die toevoeging van glutaraldehied 0,44%was, het die wateroplossingstyd 135 minute bereik.
(4) As u 'n toepaslike hoeveelheid AOB by die HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilmvormende oplossing voeg, kan dit die antioksidant-eienskappe van die film verbeter. Toe 0,03% AOB bygevoeg is, het die AOB/HPMC -film 'n opskuddingskoers van ongeveer 89% vir DPPH -vrye radikale gehad, en die opwindende doeltreffendheid was die beste, wat 61% hoër was as dié van die HPMC -film sonder AOB, en die wateroplosbaarheid was ook beduidend verbeter.
Sleutelwoorde: wateroplosbare verpakkingsfilm; hidroksipropielmetielcellulose; weekmaker; verknopingsagent; antioksidant.
Inhoudsopgawe
Opsomming …………………………………………. ...................................................................................................................................................................................................................Ies
Samevatting ……………………………………………………………………………………………………………………………………
Inhoudsopgawe …………………………………………. ……………………………………………………………………………
HOOFSTUK EEN INLEIDING ………………………………………. ……………………………………………………………… ..1
1.1 Water- Oplosbare film ………………………………………………………………………………………………………………… .1
1.1.1 Polyvinylalkohol (PVA) Wateroplosbare film ……………………………………………………………… 1
1.1.2 Polyetileenoksied (PEO) Wateroplosbare film …………………………………………………… ..2
1.1.3 STARCH-gebaseerde wateroplosbare film ………………………………………………………………………………………… .2
1.1.4 Proteïengebaseerde wateroplosbare films ……………………………………………………………………………… .2
1.2 Hydroxypropyl Methylcellulose …………………………………………… .. ……………………………………… 3
1.2.1 Die struktuur van hidroksipropielmetielcellulose ……………………………………………………… .3
1.2.2 Wateroplosbaarheid van hidroksipropielmetielcellulose ………………………………………………… 4
1.2.3 Filmvormende eienskappe van hidroksipropielmetielcellulose ……………………………………… .4
1.3 Plasticization Modification of Hydroxypropyl Methylcellulose Film ……………………………… ..4
1.4 Kruisverbindingsmodifikasie van hidroksipropielmetielcellulose film ……………………………… .5
1.5 Antioksidatiewe eienskappe van hidroksipropielmetielcellulose film ………………………………. 5
1.6 Voorstel van die onderwerp …………………………………………………………. ………………………………………… .7 .7
1.7 Navorsingsinhoud ...............................................................................................................................................................................................................................................................ies
Hoofstuk 2 Voorbereiding en eienskappe van hidroksipropielmetiel sellulose wateroplosbare verpakkingsfilm ………………………………………………………………………………………………………………………… .8
2.1 Inleiding …………………………………………………………………………………………………………………………. 8
2.2 Eksperimentele gedeelte ……………………………………………………………. ………………………………………… .8 .8
2.2.1 Eksperimentele materiale en instrumente ……………………………………………………………. ……… ..8
2.2.2 Voorbereiding van die monster …………………………………………………………………………………………………… ..9
2.2.3 Karakterisering en prestasietoetsing ……………………………………… .. ……………………… .9
2.2.4 Dataverwerking …………………………………………. ………………………………………………………………… 10
2.3 Resultate en bespreking ...............................................................................................................................................................................................ies op
2.3.1 Die effek van filmvormende oplossingskonsentrasie op HPMC-dun films ………………………… .. ……………………………………………………………………………………………………………. 10
2.3.2 Invloed van filmvormingstemperatuur op HPMC -dun films …………………………………………………………………………………………………………………………………………… ..13
2.4 Hoofstukopsomming …………………………………………………………………………………… .. 16
Hoofstuk 3 Effekte van weekmakers op HPMC wateroplosbare verpakkingsfilms …………………………………………………………………… ..17
3.1 Inleiding …………………………………………………………………………………………………………… 17
3.2 Eksperimentele gedeelte ……………………………………………………………………………………………………… ..17
3.2.1 Eksperimentele materiale en instrumente ……………………………………………………………………… 17
3.2.2 Voorbereiding van die monster …………………………………………………………………………… 18
3.2.3 Karakterisering en prestasietoetsing ……………………………………… .. …………………… .18
3.2.4 Dataverwerking ………………………………………………………. ……………………………………… ..19
3.3 Resultate en bespreking …………………………………………………………………………………… 19
3.3.1 Die effek van gliserol en sorbitol op die infrarooi absorpsiespektrum van HPMC -dun films …………………………………………………………………………………………………………………… .19
3.3.2 Die effek van glycerol en sorbitol op die XRD -patrone van HPMC -dun films …………………………………………………………………………………………………………………………… ..20
3.3.3 Effekte van gliserol en sorbitol op die meganiese eienskappe van HPMC -dun films …………………………………………………………………………………………………………………………… .21
3.3.4 Effekte van glycerol en sorbitol op die optiese eienskappe van HPMC -films ……………………………………………………………………………………………………………………………. 22
3.3.5 Die invloed van gliserol en sorbitol op die wateroplosbaarheid van HPMC -films ………. 23
3.4 Hoofstukopsomming ……………………………………………………………………………………………… ..24
Hoofstuk 4 Effekte van verknopingsmiddels op HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilms …………………………………………………………………………………………………………………………… 25
4.1 Inleiding ………………………………………………………………………………………………………. 25
4.2 Eksperimentele gedeelte …………………………………………………………………………………………… 25
4.2.1 Eksperimentele materiale en instrumente ……………………………………………………… 25
4.2.2 Voorbereiding van die monster …………………………………………………………………………………… ..26
4.2.3 Karakterisering en prestasietoetsing ……………………………………… .. ………… .26
4.2.4 Dataverwerking ……………………………………………………………. ……………………………………… ..26
4.3 Resultate en bespreking .......................................................................................................................................................................................ies op
4.3.1 Infrarooi absorpsiespektrum van glutaraldehyde-gekoppelde HPMC-dun films ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ..27
4.3.2 XRD-patrone van glutaraldehied gekoppelde HPMC-dun films ………………………… ..27
4.3.3 Die effek van glutaraldehied op die wateroplosbaarheid van HPMC -films ………………… ..28
4.3.4 Die effek van glutaraldehied op die meganiese eienskappe van HPMC -dun films ... 29
4.3.5 Die effek van glutaraldehied op die optiese eienskappe van HPMC -films ………………… 29
4.4 Hoofstukopsomming …………………………………………………………………………………… .. 30
Hoofstuk 5 Natuurlike antioksidant HPMC wateroplosbare verpakkingsfilm ………………………… ..31
5.1 Inleiding …………………………………………………………………………………………………………………… 31
5.2 Eksperimentele gedeelte ……………………………………………………………………………………………………… 31
5.2.1 Eksperimentele materiale en eksperimentele instrumente ……………………………………………… 31
5.2.2 Voorbereiding van die monster ………………………………………………………………………………………………… .32
5.2.3 Karakterisering en prestasietoetsing ……………………………………… .. ……………………… 32
5.2.4 Dataverwerking ………………………………………………………. …………………………………………………… 33
5.3 Resultate en ontleding ………………………………………………………………………………………………………… .33
5.3.1 FT-IR-analise ………………………………………………………………………………………………………… 33
5.3.2 XRD -analise ……………………………………………………………………………………………………… ..34
5.3.3 Antioksidant -eienskappe ………………………………………………………………………………………… 34
5.3.4 Wateroplosbaarheid ……………………………………………………………………………………………………………… .35
5.3.5 Meganiese eienskappe …………………………………………………………………………………………… ..36
5.3.6 Optiese prestasie …………………………………………………………………………………………… 37
5.4 Hoofstukopsomming ………………………………………………………………………………………………… .37
Hoofstuk 6 Gevolgtrekking ……………………………………………………………. …………………………………… ..39
Verwysings ………………………………………………………………………………………………………………………………… 40 40
Navorsingsuitsette tydens graadstudies …………………………………………………………………… ..44
Erkennings ……………………………………………………………………………………………………………… .46
HOOFSTUK EEN INLEIDING
As 'n nuwe groen verpakkingsmateriaal, word wateroplosbare verpakkingsfilm wyd gebruik in die verpakking van verskillende produkte in die buiteland (soos die Verenigde State, Japan, Frankryk, ens.) [1]. Wateroplosbare film, soos die naam aandui, is 'n plastiekfilm wat in water opgelos kan word. Dit is gemaak van wateroplosbare polimeermateriaal wat in water kan oplos en voorberei word deur 'n spesifieke filmvormende proses. As gevolg van sy spesiale eiendomme, is dit baie geskik vir mense om in te pak. Daarom het al hoe meer navorsers begin let op die vereistes van omgewingsbeskerming en gemak [2].
1.1 Wateroplosbare film
Tans is wateroplosbare films hoofsaaklik wateroplosbare films met behulp van petroleumgebaseerde materiale soos polivinielalkohol en poliëtileenoksied as grondstowwe, en wateroplosbare films wat natuurlike stowwe soos stysel en proteïen as grondstowwe gebruik.
1.1.1 Polyvinylalkohol (PVA) wateroplosbare film
Op die oomblik is die mees gebruikte wateroplosbare films ter wêreld hoofsaaklik wateroplosbare PVA-films. PVA is 'n vinielpolymeer wat deur bakterieë as koolstofbron en energiebron gebruik kan word, en kan ontbind word onder die werking van bakterieë en ensieme [3]], wat behoort tot 'n soort biologiese afbreekbare polimeermateriaal met 'n lae prys, uitstekende olie -weerstand, oplosmiddelweerstand en gasbarriene -eienskappe [4]. PVA -film het goeie meganiese eienskappe, sterk aanpasbaarheid en goeie omgewingsbeskerming. Dit is wyd gebruik en het 'n hoë mate van kommersialisering. Dit is verreweg die mees gebruikte en die grootste wateroplosbare verpakkingsfilm in die mark [5]. PVA het 'n goeie agteruitgang en kan deur mikroörganismes ontbind word om CO2 en H2O in die grond te genereer [6]. Die meeste navorsing oor wateroplosbare films is nou om dit te verander en te meng om beter wateroplosbare films te verkry. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] het die voorbereiding van 'n wateroplosbare verpakkingsfilm met PVA as die belangrikste grondstof bestudeer en die optimale massa-verhouding bepaal deur ortogonale eksperiment: geoksideerde stysel (O-ST) 20%, gelatien 5%, glycerol 16%, natriumdodecyl sulfaat (SDS) 4%. Na mikrogolfdroging van die verkreë film, is die wateroplosbare tyd in water by kamertemperatuur 101s.
Te oordeel na die huidige navorsingsituasie, word PVA -film wyd gebruik, lae koste en uitstekend in verskillende eiendomme. Dit is tans die perfekte wateroplosbare verpakkingsmateriaal. As 'n petroleumgebaseerde materiaal is PVA egter 'n nie-hernieubare hulpbron, en die produksie van grondstowwe kan besoedel word. Alhoewel die Verenigde State, Japan en ander lande dit as 'n nie-giftige stof gelys het, is die veiligheid daarvan steeds oop om te bevraagteken. Beide inaseming en inname is skadelik vir die liggaam [8], en dit kan nie 'n volledige groenchemie genoem word nie.
1.1.2 Poliëtileenoksied (PEO) wateroplosbare film
Poliëtileenoksied, ook bekend as poliëtileenoksied, is 'n termoplastiese, wateroplosbare polimeer wat by kamertemperatuur met water gemeng kan word [9]. Die strukturele formule van poliëtileenoksied is H-(-OCH2CH2-) N-OH, en die relatiewe molekulêre massa daarvan sal die struktuur daarvan beïnvloed. As die molekulêre gewig in die omgewing van 200 ~ 20000 is, word dit poliëtileenglikol (PEG) genoem, en die molekulêre gewig is groter as 20.000, kan poliëtileenoksied (PEO) genoem word [10]. PEO is 'n wit vloeibare korrelpoeier, wat maklik is om te verwerk en te vorm. PEO -films word gewoonlik voorberei deur weekmakers, stabiliseerders en vullers by PEO -hars te voeg deur termoplastiese verwerking [11].
PEO-film is tans 'n wateroplosbare film met goeie wateroplosbaarheid, en die meganiese eienskappe daarvan is ook goed, maar PEO het relatief stabiele eienskappe, relatief moeilike afbraakomstandighede en 'n stadige afbraakproses, wat 'n sekere invloed op die omgewing het, en die meeste van die hooffunksies kan gebruik word. PVA Film Alternative [12]. Daarbenewens het PEO ook sekere toksisiteit, dus word dit selde in produkverpakking gebruik [13].
1.1.3 styselgebaseerde wateroplosbare film
Stysel is 'n natuurlike hoë molekulêre polimeer, en sy molekules bevat 'n groot aantal hidroksielgroepe, so daar is 'n sterk interaksie tussen styselmolekules, sodat stysel moeilik is om te smelt en te verwerk, en die verenigbaarheid van stysel is swak, en dit is moeilik om met ander polimere te werk. saam verwerk [14,15]. Die wateroplosbaarheid van stysel is swak, en dit neem lank om in koue water te swel, so aangepaste stysel, dit wil sê wateroplosbare stysel, word dikwels gebruik om wateroplosbare films voor te berei. Oor die algemeen word stysel chemies aangepas deur metodes soos verestering, eterifikasie, enting en verknoping om die oorspronklike struktuur van stysel te verander, waardeur die wateroplosbaarheid van stysel [7,16] verbeter word.
Stel eterbindings in styselgroepe op chemiese middele of gebruik of gebruik sterk oksidante om die inherente molekulêre struktuur van stysel te vernietig om gewysigde stysel met beter werkverrigting [17] te verkry, en om wateroplosbare stysel met beter filmvormende eienskappe te verkry. By lae temperatuur het styselfilm egter buitengewoon swak meganiese eienskappe en swak deursigtigheid, dus in die meeste gevalle moet dit voorberei word deur met ander materiale soos PVA te meng, en die werklike gebruikswaarde is nie hoog nie.
1.1.4 proteïen-gebaseerde wateroplosbare dun
Proteïen is 'n biologies aktiewe natuurlike makromolekulêre stof wat by diere en plante bevat. Aangesien die meeste proteïenstowwe onoplosbaar in water by kamertemperatuur is, is dit nodig om die oplosbaarheid van proteïene in water by kamertemperatuur op te los om wateroplosbare films met proteïene as materiale voor te berei. Om die oplosbaarheid van proteïene te verbeter, moet dit verander word. Algemene chemiese modifikasiemetodes sluit in dephthalemination, ftaloamidasie, fosforilering, ens. [18]; Die effek van modifikasie is om die weefselstruktuur van die proteïen te verander, en sodoende die oplosbaarheid, gelering, funksies soos waterabsorpsie en stabiliteit te verhoog, voldoen aan die behoeftes van produksie en verwerking. Proteïen-gebaseerde wateroplosbare films kan geproduseer word deur afval van landbou- en kantlynprodukte soos dierevrywers as grondstowwe te gebruik, of deur te spesialiseer in die produksie van hoëproteïenplante om grondstowwe te bekom, sonder die petrochemiese industrie, en die materiale is hernubaar en het minder invloed op die omgewing [19]. Die wateroplosbare films wat deur dieselfde proteïen as die matriks berei is, het egter swak meganiese eienskappe en lae wateroplosbaarheid by lae temperatuur of kamertemperatuur, dus is die toepassingsbereik daarvan smal.
Samevattend is dit van groot belang om 'n nuwe, hernubare, wateroplosbare verpakkingsfilmmateriaal te ontwikkel met uitstekende werkverrigting om die tekortkominge van huidige wateroplosbare films te verbeter.
Hydroxypropyl Methyl Cellulose (hydroxypropyl Methyl Cellulose, HPMC vir kort) is 'n natuurlike polimeermateriaal, nie net ryk aan hulpbronne nie, maar ook nie-giftige, onskadelike, lae koste, wat nie met mense meeding vir voedsel nie, en 'n oorvloedige hernieubare hulpbron in die natuur [20]]. Dit het goeie wateroplosbaarheid en filmvormende eienskappe, en het die voorwaardes vir die voorbereiding van wateroplosbare verpakkingsfilms.
1.2 hidroksipropielmetielcellulose
Hydroxypropyl metiel sellulose (hidroksipropielmetiel sellulose, HPMC vir kort), ook afgekort as hipromellose, word verkry uit natuurlike sellulose deur alkaliseringsbehandeling, eterifiseringsmodifikasie, neutraliseringsreaksie en was- en droogprosesse. 'N Wateroplosbare sellulose-afgeleide [21]. Hydroxypropyl Methylcellulose het die volgende kenmerke:
(1) oorvloedige en hernubare bronne. Die grondstof van hidroksipropielmetielcellulose is die volopste natuurlike sellulose op aarde, wat tot organiese hernubare hulpbronne behoort.
(2) Omgewingsvriendelik en biologies afbreekbaar. Hydroxypropyl methylcellulose is nie-giftig en onskadelik vir die menslike liggaam en kan in medisyne- en voedselbedrywe gebruik word.
(3) 'n wye verskeidenheid gebruike. As 'n wateroplosbare polimeermateriaal, het hidroksipropielmetielcellulose goeie wateroplosbaarheid, verspreiding, verdikking, waterretensie en filmvormende eienskappe, en kan dit wyd gebruik word in boumateriaal, tekstiele, ens., Voedsel, daaglikse chemikalieë, bedekkings en elektronika en ander industriële velde [21].
1.2.1 Struktuur van hidroksipropielmetielcellulose
HPMC word verkry uit natuurlike sellulose na alkalisering, en 'n deel van sy poli -hidroksipropielether en metiel word met propyleenoksied en metielchloried eterf. Die algemene gekommersialiseerde HPMC -metielvervangingsgraad wissel van 1,0 tot 2,0, en die hidroksipropielgemiddelde substitusiegraad wissel van 0,1 tot 1,0. Die molekulêre formule word in Figuur 1.1 [22] getoon
As gevolg van die sterk waterstofbinding tussen natuurlike sellulose -makromolekules, is dit moeilik om in water op te los. Die oplosbaarheid van geëherifiseerde sellulose in water word aansienlik verbeter omdat etergroepe in eteriese sellulose ingebring word, wat die waterstofbindings tussen sellulose -molekules vernietig en die oplosbaarheid daarvan in water verhoog [23]]. Hydroxypropyl Methylcellulose (HPMC) is 'n tipiese hydroxyalkyl-alkiel-gemengde eter [21], die strukturele eenheid D-glukopyranose-residu bevat methoxy (-och3), hydroxypropoxy (-och2 cl- (ch3) N OH) en ongeërfde weerkaatsing van hiDROCYL groepe, die sellulose gemengde eters is A-refleksie van hydro-groep die koördinasie en bydrae van elke groep. -[OCH2CH (CH3)] N OH Die hidroksielgroep aan die einde van die N OH -groep is 'n aktiewe groep, wat verder gealkyleer en hidroksialkylated kan wees, en die vertakte ketting is langer, wat 'n sekere interne plastiserende effek op die makromolekulêre ketting het; -OCH3 is 'n eindkraggroep, die reaksieterrein sal na vervanging geïnaktiveer word, en dit behoort tot 'n kort gestruktureerde hidrofobiese groep [21]. Die hidroksielgroepe op die nuutgevoegde takketting en die hidroksielgroepe wat op die glukose -residue oorbly, kan deur bogenoemde groepe verander word, wat lei tot buitengewone komplekse strukture en verstelbare eienskappe binne 'n sekere energiebereik [24].
1.2.2 Wateroplosbaarheid van hidroksipropielmetielcellulose
Hydroxypropyl methylcellulose het baie uitstekende eienskappe vanweë die unieke struktuur daarvan, waarvan die belangrikste is die oplosbaarheid daarvan. Dit swel in 'n kolloïdale oplossing in koue water, en die oplossing het sekere oppervlakaktiwiteit, hoë deursigtigheid en stabiele werkverrigting [21]. Hydroxypropyl methylcellulose is eintlik 'n sellulose-eter wat verkry is nadat metielcellulose verander is deur propyleenoksiedetherification, dus het dit steeds die eienskappe van die oplosbaarheid van koue water en die onolufiliteit van warm water, soortgelyk aan metielcellulose [21], en die oplosbaarheid daarvan in water is verbeter. Metiel sellulose moet 20 tot 40 minute by 0 tot 5 ° C geplaas word om 'n produkoplossing met goeie deursigtigheid en stabiele viskositeit te verkry [25]. Die oplossing van hidroksipropielmetielcellulose-produk hoef slegs by 20-25 ° C te wees om goeie stabiliteit en goeie deursigtigheid te bewerkstellig [25]. Byvoorbeeld, die verpoeierde hidroksipropielmetielcellulose (korrelvorm 0,2-0,5 mM) kan maklik by kamertemperatuur in water opgelos word sonder om af te koel wanneer die viskositeit van 4% waterige oplossing 2000 centipoise by 20 ° C bereik.
1.2.3 Filmvormende eienskappe van hidroksipropielmetielcellulose
Hydroxypropyl Methylcellulose Solution het uitstekende filmvormende eienskappe, wat goeie toestande kan bied vir die deklaag van farmaseutiese preparate. Die deklaagfilm wat daardeur gevorm word, is kleurloos, reukloos, taai en deursigtig [21].
Yan Yanzhong [26] het 'n ortogonale toets gebruik om die filmvormende eienskappe van hidroksipropielmetielcellulose te ondersoek. Sifting is op drie vlakke met verskillende konsentrasies en verskillende oplosmiddels as faktore uitgevoer. Die resultate het getoon dat die toevoeging van 10% hidroksipropielmetielcellulose in 50% etanoloplossing die beste filmvormende eienskappe gehad het, en dit kan gebruik word as 'n filmvormende materiaal vir dwelmfilms met volgehoue vrystelling.
1.1 Plastisiseringsmodifikasie van hidroksipropielmetielcellulose film
As 'n natuurlike hernieubare hulpbron, het die film wat uit sellulose as 'n grondstof voorberei is, goeie stabiliteit en verwerkbaarheid, en is dit biologies afbreekbaar nadat dit weggegooi is, wat skadelik is vir die omgewing. Ongeplastiseerde sellulose -films het egter swak taaiheid, en sellulose kan gepastiseer en aangepas word.
[27] Gebruikte trietielsitraat en asetiel tetrabutielsitraat om sellulose -asetaatpropionaat te plastiseer en te verander. Die resultate het getoon dat die verlenging by die breek van die sellulose -asetaatpropionaatfilm met 36% en 50% verhoog is toe die massa -fraksie van trietielsitraat en asetieltetrabutielsitraat 10% was.
Luo Qiushui et al [28] het die gevolge van weekmakers glycerol, steariensuur en glukose op die meganiese eienskappe van metielcellulose membrane bestudeer. Die resultate het getoon dat die verlengingstempo van metiel sellulose membraan beter was toe die gliserolinhoud 1,5%was, en die verlengingsverhouding van metiel sellulose membraan was beter toe die toevoeging van glukose en steariensuur 0,5%was.
Glycerol is 'n kleurlose, soet, helder, viskose vloeistof met 'n warm soet smaak, algemeen bekend as gliserien. Geskik vir die ontleding van waterige oplossings, versagmiddels, weekmakers, ens. Dit kan in enige verhouding met water opgelos word, en die lae-konsentrasie-gliseroloplossing kan as smeerolie gebruik word om die vel te bevogtig. Sorbitol, wit higroskopiese poeier of kristallyne poeier, vlokkies of korrels, reukloos. Dit het die funksies van vogabsorpsie en waterretensie. As u 'n bietjie byvoeg in die produksie van kougom en lekkergoed, kan die voedsel sag hou, die organisasie verbeter en die verharding verminder en die rol van sand speel. Glycerol en sorbitol is albei wateroplosbare stowwe, wat met wateroplosbare sellulose-eters gemeng kan word [23]. Dit kan as weekmakers vir sellulose gebruik word. Nadat hulle bygevoeg is, kan hulle die buigsaamheid en verlenging by die breek van sellulose -films verbeter. [29]. Oor die algemeen is die konsentrasie van die oplossing 2-5%, en die hoeveelheid weekmaker is 10-20% van die sellulose-eter. As die inhoud van weekmaker te hoog is, sal die krimpverskynsel van kolloïeddehidrasie by hoë temperatuur plaasvind [30].
1.2 Kruisbinding Modifikasie van hidroksipropielmetielcellulose film
Die wateroplosbare film het goeie wateroplosbaarheid, maar dit word nie verwag om vinnig op te los as dit by sommige geleenthede gebruik word nie, soos saadverpakkingsakke. Die sade is toegedraai met 'n wateroplosbare film, wat die oorlewingsyfer van die sade kan verhoog. Ten einde die sade te beskerm, word nie verwag dat die film vinnig sal oplos nie, maar die film moet eers 'n sekere waterbehoudende effek op die sade speel. Daarom is dit nodig om die wateroplosbare tyd van die film te verleng. [21].
Die rede waarom hydroxypropyl-metielcellulose goeie wateroplosbaarheid het, is dat daar 'n groot aantal hidroksielgroepe in sy molekulêre struktuur is, en hierdie hidroksielgroepe kan kruisverbindingsreaksie met aldehiede ondergaan om hydroxypropyl methylcellulose molecules te maak. verminder, sodoende die oplosbaarheid van die wateroplosbaarheid van die hidroksipropielmetielcellulose-film verminder, en die verknopingsreaksie tussen hidroksielgroepe en aldehiede sal baie chemiese bindings genereer, wat ook die meganiese eienskappe van die film tot 'n sekere mate kan verbeter. Die aldehiede wat gekoppel is aan hidroksipropielmetielcellulose, sluit glutaraldehied, glyoksale, formaldehied, ens. In, onder hulle, glutaraldehied het twee aldehiedgroepe, en die verknopende reaksie is vinnig, en glutaraldehyde word gereeld gebruik. Dit is relatief veilig, dus word glutaraldehied gewoonlik as die verknopingsmiddel vir eters gebruik. Die hoeveelheid van hierdie tipe verknopingsmiddel in die oplossing is oor die algemeen 7 tot 10% van die gewig van die eter. Die behandelingstemperatuur is ongeveer 0 tot 30 ° C, en die tyd is 1 ~ 120 minute [31]. Die verknopingsreaksie moet onder suur toestande uitgevoer word. Eerstens word 'n anorganiese sterk suur of organiese karboksielsuur bygevoeg om die pH van die oplossing aan te pas by ongeveer 4-6, en dan word aldehiede bygevoeg om die verknopingsreaksie uit te voer [32]. Sure wat gebruik word, sluit in HCl, H2SO4, asynsuur, sitroensuur en dies meer. Die suur en aldehied kan ook terselfdertyd bygevoeg word om die oplossing die verknopingsreaksie in die gewenste pH-reeks [33] uit te voer.
1.3 Antioksidatiewe eienskappe van hidroksipropielmetielcellulose films
Hydroxypropyl methylcellulose is ryk aan hulpbronne, maklik om te vorm en het 'n goeie varsbewaring-effek. As voedselpreserveermiddel het dit 'n groot ontwikkelingspotensiaal [34-36].
Zhuang Rongyu [37] het hidroksipropielmetielcellulose (HPMC) eetbare film gebruik, dit op tamatie bedek en dit dan 18 dae by 20 ° C geberg om die effek op tamatie fermheid en kleur te bestudeer. Die resultate toon dat die hardheid van tamatie met HPMC -deklaag hoër is as dié sonder bedekking. Daar is ook bewys dat HPMC eetbare film die kleurverandering van tamaties van pienk na rooi kan vertraag as dit op 20 ℃ geberg word.
[38] bestudeer die effekte van hidroksipropielmetielcellulose (HPMC) deklaagbehandeling op die kwaliteit, antosianiensintese en antioksidantaktiwiteit van “Wuzhong” Bayberry -vrugte tydens koelberging. Die resultate het getoon dat die anti-oksidasieprestasie van Bayberry wat met HPMC-film behandel is, verbeter is, en die vervalstempo tydens die berging het verminder, en die effek van 5% HPMC-film was die beste.
Wang Kaikai et al. [39] het 'Wuzhong' Bayberry-vrugte as die toetsmateriaal gebruik om die effek van riboflavien-ingewikkelde hidroksipropielmetielcellulose (HPMC) -bedekking op die kwaliteit en antioksidant-eienskappe van die na-oesbaai-vrugte tydens opberging by 1 ℃ te bestudeer. Effek van aktiwiteit. Die resultate het getoon dat die riboflavien-saamgestelde HPMC-bedekte Bayberry-vrugte meer effektief was as die enkele riboflavien of HPMC-deklaag, wat die vervalstempo van Bayberry-vrugte tydens die berging effektief verminder het, waardeur die opbergperiode van die vrugte verleng is.
In onlangse jare het mense hoër en hoër vereistes vir voedselveiligheid. Navorsers tuis en in die buiteland het hul navorsingsfokus geleidelik van voedseladditiewe na verpakkingsmateriaal verskuif. Deur antioksidante in verpakkingsmateriaal te voeg of te spuit, kan dit voedseloksidasie verminder. Die effek van vervalstempo [40]. Natuurlike antioksidante was wyd besorg oor hul hoë veiligheid en goeie gesondheidsgevolge op die menslike liggaam [40,41].
Antioksidant van bamboesblare (AOB vir kort) is 'n natuurlike antioksidant met unieke natuurlike bamboesgeur en goeie wateroplosbaarheid. Dit is in die National Standard GB2760 gelys en is deur die Ministerie van Gesondheid goedgekeur as 'n antioksidant vir natuurlike voedsel. Dit kan ook gebruik word as voedseladditief vir vleisprodukte, waterprodukte en opgestopte voedsel [42].
Sun Lina ens. [42] het die belangrikste komponente en eienskappe van bamboesblaar -antioksidante nagegaan en die toepassing van bamboesblaar -antioksidante in voedsel bekendgestel. Die antioksidant -effek is op die oomblik die mees voor die hand liggende 0,03% AOB by vars mayonnaise. In vergelyking met dieselfde hoeveelheid teepolifenol -antioksidante, is die antioksidant -effek daarvan natuurlik beter as dié van teepolifenole; Die antioksidant -eienskappe en opbergingsstabiliteit van bier word 150% by Mg/L gevoeg, en die bier het 'n goeie versoenbaarheid met die wynliggaam. Terwyl dit die oorspronklike kwaliteit van die wynliggaam verseker, verhoog dit ook die aroma en die sagte smaak van bamboesblare [43].
Samevattend het hidroksipropielmetielcellulose goeie filmvormende eienskappe en uitstekende werkverrigting. Dit is ook 'n groen en afbreekbare materiaal wat as 'n verpakkingsfilm op die gebied van verpakking gebruik kan word [44-48]. Glycerol en Sorbitol is albei wateroplosbare weekmakers. As u glycerol of sorbitol by die sellulose-filmvormende oplossing voeg, kan dit die taaiheid van die hidroksipropielmetielcellulose-film verbeter en sodoende die verlenging by die breek van die film verhoog [49-51]. Glutaraldehied is 'n algemeen gebruikte ontsmettingsmiddel. In vergelyking met ander aldehiede, is dit relatief veilig en het dit 'n dialdehiedgroep in die molekule, en die kruisbinding is relatief vinnig. Dit kan gebruik word as 'n verknopingsmodifikasie van hidroksipropielmetielcellulose-film. Dit kan die wateroplosbaarheid van die film aanpas, sodat die film by meer geleenthede gebruik kan word [52-55]. Voeg bamboesblaar -antioksidante by hidroksipropielmetielcellulose -film om die antioksidant -eienskappe van hidroksipropielmetielcellulose -film te verbeter en die toepassing daarvan in voedselverpakking uit te brei.
1.4 Voorstel van die onderwerp
Uit die huidige navorsingsituasie bestaan wateroplosbare films hoofsaaklik uit PVA-films, PEO-films, styselgebaseerde en proteïengebaseerde wateroplosbare films. As 'n petroleumgebaseerde materiaal is PVA en PEO nie-hernieubare hulpbronne, en die produksieproses van hul grondstowwe kan besoedel word. Alhoewel die Verenigde State, Japan en ander lande dit as 'n nie-giftige stof gelys het, is die veiligheid daarvan steeds oop om te bevraagteken. Beide inaseming en inname is skadelik vir die liggaam [8], en dit kan nie 'n volledige groenchemie genoem word nie. Die produksieproses van styselgebaseerde en proteïengebaseerde wateroplosbare materiale is basies onskadelik en die produk is veilig, maar dit het die nadele van harde filmvorming, lae verlenging en maklike breek. Daarom moet hulle in die meeste gevalle voorberei word deur met ander materiale soos PVA te meng. Die gebruikswaarde is nie hoog nie. Daarom is dit van groot belang om 'n nuwe, hernubare, wateroplosbare verpakkingsfilmmateriaal te ontwikkel met uitstekende werkverrigting om die defekte van die huidige wateroplosbare film te verbeter.
Hydroxypropyl methylcellulose is 'n natuurlike polimeermateriaal, wat nie net ryk aan hulpbronne is nie, maar ook hernubaar is. Dit het goeie wateroplosbaarheid en filmvormende eienskappe, en het die voorwaardes vir die voorbereiding van wateroplosbare verpakkingsfilms. Daarom is hierdie artikel van voorneme om 'n nuwe soort wateroplosbare verpakkingsfilm met hidroksipropielmetielcellulose as grondstof voor te berei en die voorbereidingstoestande en -verhouding stelselmatig te optimaliseer en toepaslike weekmakers (glycerol en sorbitol) by te voeg. ), kruisverbindingsmiddel (glutaraldehied), antioksidant (bamboesblaar antioksidant), en verbeter hul eienskappe, ten einde hidroksipropielgroep voor te berei met beter omvattende eienskappe soos meganiese eienskappe, optiese eienskappe, wateroplosbaarheid en antioksidant-eienskappe. Methylcellulose wateroplosbare verpakkingsfilm is van groot belang vir die toepassing daarvan as 'n wateroplosbare verpakkingsfilmmateriaal.
1.5 Navorsingsinhoud
Die navorsingsinhoud is soos volg:
1) Die HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm is voorberei volgens die oplossing van die filmvormende metode, en die eienskappe van die film is geanaliseer om die invloed van die konsentrasie van HPMC-filmvormende vloeistof en die filmvormende temperatuur op die uitvoering van HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm te bestudeer.
2) Om die effekte van gliserol- en sorbitol-weekmakers op die meganiese eienskappe, wateroplosbaarheid en optiese eienskappe van HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilms te bestudeer.
3) Om die effek van glutaraldehied-verknopingsmiddel op die wateroplosbaarheid, meganiese eienskappe en optiese eienskappe van HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilms te bestudeer.
4) Voorbereiding van AOB/HPMC wateroplosbare verpakkingsfilm. Die oksidasie -weerstand, wateroplosbaarheid, meganiese eienskappe en optiese eienskappe van AOB/HPMC -dun films is bestudeer.
Hoofstuk 2 Voorbereiding en eienskappe van hidroksipropielmetiel sellulose wateroplosbare verpakkingsfilm
2.1 Inleiding
Hydroxypropyl methylcellulose is 'n natuurlike sellulose -afgeleide. Dit is nie-giftig, nie-besoedelend, hernubaar, chemies stabiel en het goeie wateroplosbaarheid en filmvormende eienskappe. Dit is 'n moontlike wateroplosbare verpakkingsfilmmateriaal.
In hierdie hoofstuk word hydroxypropyl-metielcellulose as grondstof gebruik om hidroksipropielmetielcellulose-oplossing met 'n massa-fraksie van 2% tot 6% voor te berei, wateroplosbare verpakkingsfilm voor te berei volgens oplossingsmetode, en bestudeer die filmvormende vloeistofeffekte van konsentrasie en filmvormingstemperatuur op film meganiese, optiese en water-solubiliteit-eienskappe. Die kristallyne eienskappe van die film is gekenmerk deur X-straaldiffraksie, en die treksterkte, verlenging by breuk, ligte transmissie en waas van die hidroksipropielmetielcellulose-wateroplosbare verpakkingsfilm is geanaliseer deur die tensieltoets, optiese toets en water-oplosbaarheidstoets en wateroplosbaarheid.
2.2 Eksperimentele afdeling
2.2.1 Eksperimentele materiale en instrumente
2.2.2 Voorbereiding van die monster
1) Weeg: weeg 'n sekere hoeveelheid hidroksipropielmetielcellulose met 'n elektroniese balans.
2) Oplossing: Voeg die geweegde hidroksipropielmetielcellulose by die voorbereide gedeïoniseerde water, roer by normale temperatuur en druk totdat dit heeltemal opgelos is, en laat dit dan staan vir 'n sekere periode (laster) om 'n sekere konsentrasie samestelling te verkry. membraanvloeistof. Geformuleer op 2%, 3%, 4%, 5%en 6%.
3) Filmvorming: ① Voorbereiding van films met verskillende filmvormende konsentrasies: spuit HPMC-filmvormende oplossings van verskillende konsentrasies in glas-petriskottels om films te gooi, en plaas dit in 'n ontploffingsoond by 40 ~ 50 ° C om droog te word en films te vorm. 'N Hydroxypropyl-metielcellulose wateroplosbare verpakkingsfilm met 'n dikte van 25-50 μm word berei, en die film word afgeskil en in 'n droogkas geplaas om te gebruik. ② Voorbereiding van dun films by verskillende filmvormende temperature (temperature tydens droging en filmvorming): spuit die filmvormende oplossing met 'n konsentrasie van 5% HPMC in 'n glas-petriskottel en gegiet films by verskillende temperature (30 ~ 70 ° C). Die film is in 'n gedwonge lugdroog-oond gedroog. Die hidroksipropielmetielcellulose wateroplosbare verpakkingsfilm met 'n dikte van ongeveer 45 μm is berei, en die film is afgeskil en in 'n droogkas geplaas om te gebruik. Die voorbereide hidroksipropielmetielcellulose wateroplosbare verpakkingsfilm word kortliks HPMC-film genoem.
2.2.3 Karakterisering en prestasiemeting
2.2.3.1 Groothoek X-straaldiffraksie (XRD) analise
Groothoek X-straaldiffraksie (XRD) ontleed die kristallyne toestand van 'n stof op molekulêre vlak. Die X-straaldiffraktometer van ARL/XTRA-tipe wat deur Thermo ARL Company in Switserland geproduseer is, is vir die bepaling gebruik. Metingstoestande: Die X-straalbron was 'n nikkel-gefiltreerde Cu-Kα-lyn (40kv, 40mA). Die skandehoek is van 0 ° tot 80 ° (2θ). Skandeer snelheid 6 °/min.
2.2.3.2 Meganiese eienskappe
Die treksterkte en verlenging by die breek van die film word gebruik as die kriteria om die meganiese eienskappe daarvan te beoordeel, en die treksterkte (treksterkte) verwys na die spanning wanneer die film die maksimum eenvormige plastiese vervorming lewer, en die eenheid is MPA. Verlenging by breek (verbreking verlenging) verwys na die verhouding van die verlenging wanneer die film tot die oorspronklike lengte gebreek word, uitgedruk in %. Met behulp van die Inston (5943) tipe miniatuur-elektroniese universele trekstoetsmasjien van Instron (Sjanghai) toetsapparatuur, volgens GB13022-92-toetsmetode vir trek-eienskappe van plastiekfilms, toets by 25 ° C, word 50%RH-toestande, gekose monsters met eenvormige dikte en skoon oppervlak, getoets.
2.2.3.3 Optiese eienskappe
Optiese eienskappe is 'n belangrike aanduiding van die deursigtigheid van verpakkingsfilms, hoofsaaklik insluitend die oordrag en waas van die film. Die oordrag en waas van die films is gemeet met behulp van 'n transmissie -waas -toetser. Kies 'n toetsmonster met 'n skoon oppervlak en geen kreukels nie, plaas dit liggies op die toetsstand, maak dit met 'n suigbeker vas en meet die ligoordrag en waas van die film by kamertemperatuur (25 ° C en 50%RH). Die monster word 3 keer getoets en die gemiddelde waarde word geneem.
2.2.3.4 Wateroplosbaarheid
Sny 'n 30 mm × 30 mm -film met 'n dikte van ongeveer 45μm, voeg 100 ml water by tot 'n 200 ml beker, plaas die film in die middel van die stilwateroppervlak en meet die tyd dat die film heeltemal verdwyn [56]. Elke monster is 3 keer gemeet en die gemiddelde waarde is geneem, en die eenheid is min.
2.2.4 Dataverwerking
Die eksperimentele gegewens is deur Excel verwerk en deur Origin -sagteware getoon.
2.3 Resultate en bespreking
2.3.1.1 XRD-patrone van HPMC-dun films onder verskillende filmvormende oplossingskonsentrasies
Fig.2.1 XRD van HPMC -films onder verskillende inhoud van HP
Groothoek X-straaldiffraksie is die ontleding van die kristallyne toestand van stowwe op molekulêre vlak. Figuur 2.1 is die XRD-diffraksiepatroon van HPMC-dun films onder verskillende filmvormende oplossingskonsentrasies. Daar is twee diffraksiepieke [57-59] (naby 9,5 ° en 20,4 °) in die HPMC-film in die figuur. Uit die figuur kan gesien word dat met die toename in die HPMC -konsentrasie die diffraksiepieke van die HPMC -film ongeveer 9,5 ° en 20,4 ° eers verbeter word. en toe verswak, het die mate van molekulêre rangskikking (geordende rangskikking) eers toegeneem en daarna afgeneem. As die konsentrasie 5%is, is die ordelike rangskikking van HPMC -molekules optimaal. Die rede vir bogenoemde verskynsel kan wees dat die aantal kristalkerne in die filmvormende oplossing met die toename in HPMC-konsentrasie toeneem, wat die HPM-molekulêre rangskikking meer gereeld maak. As die HPMC -konsentrasie meer as 5%is, verswak die XRD -diffraksiepiek van die film. Vanuit die oogpunt van die molekulêre kettingreëling, wanneer die HPMC-konsentrasie te groot is, is die viskositeit van die filmvormende oplossing te hoog, wat dit moeilik maak vir die molekulêre kettings om te beweeg en kan dit nie betyds gerangskik word nie, wat veroorsaak dat die mate van ordening van die HPMC-films afgeneem het.
2.3.1.2 Meganiese eienskappe van HPMC-dun films onder verskillende filmvormende oplossingskonsentrasies.
Die treksterkte en verlenging by die breek van die film word gebruik as die kriteria om die meganiese eienskappe daarvan te beoordeel, en die treksterkte verwys na die spanning wanneer die film die maksimum eenvormige plastiese vervorming lewer. Die verlenging by pouse is die verhouding van die verplasing tot die oorspronklike lengte van die film by Break. Die meting van die meganiese eienskappe van die film kan die toepassing daarvan in sommige velde beoordeel.
Fig.2.2 Die effek van verskillende inhoud van HPMC op meganiese eienskappe van HPMC -films
Uit Fig. 2.2, die veranderende neiging van treksterkte en verlenging by die breek van HPMC-film onder verskillende konsentrasies van filmvormende oplossing, kan gesien word dat die treksterkte en verlenging by die breek van die HPMC-film eerste toegeneem het met die toename in die konsentrasie van HPMC-filmvormende oplossing. As die oplossingskonsentrasie 5%is, is die meganiese eienskappe van HPMC -films beter. Dit is omdat die filmvormende vloeistofkonsentrasie laag is, die viskositeit van die oplossing laag is, die interaksie tussen molekulêre kettings relatief swak is, en die molekules nie op 'n ordelike manier gerangskik kan word nie, dus is die kristallisasievermoë van die film laag en die meganiese eienskappe daarvan is swak; As die filmvormende vloeistofkonsentrasie 5 %is, bereik die meganiese eienskappe die optimale waarde; Namate die konsentrasie van die filmvormende vloeistof steeds toeneem, word die giet en diffusie van die oplossing moeiliker, wat lei tot 'n ongelyke dikte van die verkreë HPMC-film en meer oppervlakdefekte [60], wat lei tot 'n afname in die meganiese eienskappe van HPMC-films. Daarom is die konsentrasie van 5% HPMC-filmvormende oplossing die geskikste. Die uitvoering van die verkreë film is ook beter.
2.3.1.3 Optiese eienskappe van HPMC-dun films onder verskillende filmvormende oplossingskonsentrasies
In verpakkingsfilms is ligoordrag en waas belangrike parameters wat die deursigtigheid van die film aandui. Figuur 2.3 toon die veranderende neigings van transmissie en waas van HPMC-films onder verskillende filmvormende vloeistofkonsentrasies. Uit die figuur kan gesien word dat met die toename in die konsentrasie van die HPMC-filmvormende oplossing, die oordrag van die HPMC-film geleidelik afgeneem het, en die waas het aansienlik toegeneem met die toename in die konsentrasie van die filmvormende oplossing.
Fig.2.3 Die effek van verskillende inhoud van HPMC op optiese eienskappe van HPMC -films
Daar is twee hoofredes: eerstens, vanuit die perspektief van die getalkonsentrasie van die verspreide fase, wanneer die konsentrasie laag is, het die getalkonsentrasie 'n dominante effek op die optiese eienskappe van die materiaal [61]. Daarom, met die toename in die konsentrasie van die HPMC-filmvormende oplossing, word die digtheid van die film verminder. Die ligoordrag het aansienlik afgeneem, en die waas het aansienlik toegeneem. Tweedens, uit die ontleding van die filmmaakproses, kan dit wees omdat die film gemaak is deur die oplossing wat filmvormende metode gegooi het. Die toename in die moeilikheidsgraad van verlenging lei tot die afname in die gladheid van die filmoppervlak en die afname in die optiese eienskappe van die HPMC -film.
2.3.1.4 Wateroplosbaarheid van HPMC dun films onder verskillende filmvormende vloeistofkonsentrasies
Die wateroplosbaarheid van wateroplosbare films hou verband met hul filmvormende konsentrasie. Knip 30 mm × 30 mm -films uit wat met verskillende filmvormende konsentrasies vervaardig is, en merk die film met '+' om die tyd te meet dat die film heeltemal verdwyn. As die film aan die mure van die beker draai of vassteek, moet u weer toets. Figuur 2.4 is die neigingsdiagram van die wateroplosbaarheid van HPMC-films onder verskillende filmvormende vloeistofkonsentrasies. Uit die figuur kan gesien word dat met die toename in filmvormende vloeistofkonsentrasie die wateroplosbare tyd van HPMC-films langer word, wat daarop dui dat die wateroplosbaarheid van HPMC-films afneem. Daar word bespiegel dat die rede kan wees dat met die toename in die konsentrasie van die HPMC-filmvormende oplossing, die viskositeit van die oplossing toeneem, en die intermolekulêre krag versterk na gelering, wat lei tot die verswakking van die diffusiwiteit van die HPMC-film in water en die afname in wateronubiliteit.
Fig.2.4 Die effek van verskillende inhoud van HPMC op wateroplosbaarheid van HPMC -films
2.3.2 Effek van filmvormingstemperatuur op HPMC dun films
2.3.2.1 XRD -patrone van HPMC -dun films by verskillende filmvormende temperature
Fig.2.5 XRD van HPMC -films onder verskillende filmvormingstemperatuur
Figuur 2.5 toon die XRD -patrone van HPMC -dun films by verskillende filmvormende temperature. Twee diffraksiepieke by 9,5 ° en 20,4 ° is vir die HPMC -film ontleed. Vanuit die perspektief van die intensiteit van die diffraksiepieke, met die toename in die filmvormende temperatuur, het die diffraksie op die twee plekke eers toegeneem en dan verswak, en die kristallisasievermoë het eers toegeneem en daarna afgeneem. As die filmvormende temperatuur 50 ° C was, het die geordende rangskikking van HPMC-molekules vanuit die perspektief van die effek van temperatuur op homogene kernvorming, as die temperatuur laag is, die viskositeit van die oplossing groot is, die groeitempo van kristalkern is klein en kristallisasie is moeilik; Namate die filmvormende temperatuur geleidelik toeneem, neem die tempo van die kern van die kern toe, word die beweging van die molekulêre ketting versnel, die molekulêre ketting word maklik op 'n ordelike manier rondom die kristalkern gerangskik, en dit is makliker om kristallisasie te vorm, dus sal die kristallisasie die maksimum waarde by 'n sekere temperatuur bereik; As die filmvormende temperatuur te hoog is, is die molekulêre beweging te gewelddadig, die vorming van die kristalkern is moeilik, en die vorming van die kerndoeltreffendheid is laag en is dit moeilik om kristalle te vorm [62,63]. Daarom neem die kristaliniteit van HPMC -films eers toe en neem dit dan af met die toename in die vorming van die filmvorming.
2.3.2.2 Meganiese eienskappe van HPMC -dun films by verskillende filmvormende temperature
Die verandering van die filmvormingstemperatuur sal 'n sekere mate van invloed op die meganiese eienskappe van die film hê. Figuur 2.6 toon die veranderende neiging van treksterkte en verlenging by die breek van HPMC -films by verskillende filmvormende temperatuur. Terselfdertyd het dit 'n neiging getoon om eers toe te neem en dan af te neem. Toe die filmvorming van die temperatuur 50 ° C was, het die treksterkte en verlenging by die breek van die HPMC -film die maksimum waardes bereik, wat onderskeidelik 116 MPa en 32%was.
Fig.2.6 Die effek van filmvormingstemperatuur op meganiese eienskappe van HPMC -films
Vanuit die perspektief van molekulêre rangskikking, hoe groter is die ordelike rangskikking van molekules, hoe beter is die treksterkte [64]. Uit Fig. 2.5 XRD -patrone van HPMC -films by verskillende filmvormingstemperature, kan gesien word dat met die toename in filmvormingstemperatuur, die ordelike rangskikking van HPMC -molekules eers toeneem en dan afneem. As die filmvormingstemperatuur 50 ° C is, is die mate van geordende rangskikking die grootste, dus neem die treksterkte van HPMC -films eers toe en neem dit dan af met die toename in die filmvormingstemperatuur, en die maksimum waarde verskyn by die filmvormingstemperatuur van 50 ℃. Die verlenging by pouse toon 'n neiging om eers toe te neem en dan af te neem. Die rede kan wees dat met die toename in temperatuur, die ordelike rangskikking van molekules eers toeneem en dan afneem, en die kristallyne struktuur wat in die polimeermatriks gevorm word, versprei word in die ongekristalliseerde polimeermatriks. In die matriks word 'n fisiese verknoopte struktuur gevorm, wat 'n sekere rol speel in die verharding [65], en sodoende die verlenging by die breek van die HPMC-film bevorder om 'n hoogtepunt te wees by die filmvormingstemperatuur van 50 ° C.
2.3.2.3 Optiese eienskappe van HPMC -films by verskillende filmvormende temperature
Figuur 2.7 is die veranderingskurwe van die optiese eienskappe van HPMC -films by verskillende filmvormende temperature. Uit die figuur kan gesien word dat die oordrag van HPMC -film geleidelik toeneem, met die toename in die vorming van temperatuur van die film, neem die waas geleidelik af, en die optiese eienskappe van HPMC -film word geleidelik beter.
Fig.2.7 Die effek van filmvormingstemperatuur op optiese eienskappe van HPMC
Volgens die invloed van temperatuur- en watermolekules op die film [66], bestaan as die temperatuur laag is, watermolekules in HPMC in die vorm van gebonde water bestaan, maar hierdie gebonde water sal geleidelik vlugtig wees, en HPMC is in 'n glastoestand. Die vlugtiging van die film vorm gate in HPMC, en dan word verstrooiing gevorm by die gate na ligte bestraling [67], dus is die ligte transmissie van die film laag en die waas is hoog; Namate die temperatuur toeneem, begin die molekulêre segmente van HPMC beweeg, die gate wat gevorm is na die vlugtiging van water, word gevul, die gate neem geleidelik af, die mate van ligverspreiding by die gate neem af, en die oordrag neem toe [68], so die ligoordrag van die film neem toe en die waasverlening.
2.3.2.4 Wateroplosbaarheid van HPMC -films by verskillende filmvormende temperature
Figuur 2.8 toon die wateroplosbaarheidskurwes van HPMC -films by verskillende filmvormende temperature. Uit die figuur kan gesien word dat die wateroplosbaarheidstyd van HPMC -films toeneem met die toename in die vorming van temperatuur van die film, dit wil sê die wateroplosbaarheid van HPMC -films erger word. Met die toename in filmvormende temperatuur, word die verdampingsnelheid van watermolekules en die gelasietempo versnel, die beweging van molekulêre kettings versnel, die molekulêre spasiëring word verminder, en die molekulêre rangskikking op die oppervlak van die film is digter, wat dit moeilik maak vir watermolekules om tussen HPMC molekules te kom. Wateroplosbaarheid word ook verminder.
Fig.2.8 Die effek van filmvormingstemperatuur op wateroplosbaarheid van HPMC -film
2.4 Opsomming van hierdie hoofstuk
In hierdie hoofstuk is hydroxypropyl methylcellulose as grondstof gebruik om HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm voor te berei deur die oplossingsmetode te oplos. Die kristaliniteit van die HPMC -film is geanaliseer deur XRD -diffraksie; Die meganiese eienskappe van die HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm is getoets en geanaliseer deur 'n mikro-elektroniese universele trekstoetsmasjien, en die optiese eienskappe van die HPMC-film is deur 'n ligtransmissie-waas-toetser geanaliseer. Die ontbindingstyd in water (wateroplosbaarheidstyd) word gebruik om die wateroplosbaarheid daarvan te ontleed. Die volgende gevolgtrekkings word gemaak uit bogenoemde navorsing:
1) Die meganiese eienskappe van HPMC-films het eers toegeneem en daarna afgeneem met die toename in die konsentrasie van die filmvormende oplossing, en eerstens toegeneem en daarna afgeneem met die toename in die filmvormende temperatuur. Toe die konsentrasie van die HPMC-filmvormende oplossing 5% was en die filmvormende temperatuur 50 ° C was, is die meganiese eienskappe van die film goed. Op hierdie tydstip is die treksterkte ongeveer 116MPA, en die verlenging by pouse is ongeveer 31%;
2) Die optiese eienskappe van HPMC-films neem af met die toename in die konsentrasie van die filmvormende oplossing, en neem geleidelik toe met die toename in die filmvormende temperatuur; Oorweeg breedvoerig dat die konsentrasie van die filmvormende oplossing nie meer as 5%moet wees nie, en dat die filmvormende temperatuur nie meer as 50 ° C mag wees nie
3) Die wateroplosbaarheid van HPMC-films het 'n afwaartse neiging getoon met die toename in die konsentrasie van die filmvormende oplossing en die toename in die filmvormende temperatuur. Toe die konsentrasie van 5% HPMC-filmvormende oplossing en die filmvormende temperatuur van 50 ° C gebruik is, was die wateroplossingstyd van die film 55 minute.
Hoofstuk 3 Effekte van weekmakers op HPMC wateroplosbare verpakkingsfilms
3.1 Inleiding
As 'n nuwe soort natuurlike polimeermateriaal het HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm 'n goeie ontwikkelingsvooruitsig. Hydroxypropyl methylcellulose is 'n natuurlike sellulose -afgeleide. Dit is nie-giftig, nie-besoedelend, hernubaar, chemies stabiel en het goeie eienskappe. Wateroplosbaar en filmvormend is dit 'n moontlike wateroplosbare verpakkingsfilmmateriaal.
Die vorige hoofstuk bespreek die voorbereiding van HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm met behulp van hidroksipropielmetielcellulose as grondstof deur oplossingsmetode te oplos, en die effek van filmvormende vloeistofkonsentrasie en filmvormende temperatuur op die hidroksipropielmetielcellulose water-oplosbare verpakkingsfilm. prestasieimpak. Die resultate toon dat die treksterkte van die film ongeveer 116MPA is en dat die verlenging by pouse 31% is onder die optimale konsentrasie en prosesomstandighede. Die taaiheid van sulke films is swak in sommige toepassings en moet verder verbeter word.
In hierdie hoofstuk word hidroksipropielmetielcellulose steeds as grondstof gebruik, en die wateroplosbare verpakkingsfilm word voorberei deur die oplossingsmetode vir die rolverdeling van die rolprent. , verlenging by pouse), optiese eienskappe (transmissie, waas) en wateroplosbaarheid.
3.2 Eksperimentele afdeling
3.2.1 Eksperimentele materiale en instrumente
Tabel 3.1 Eksperimentele materiale en spesifikasies
Tabel 3.2 Eksperimentele instrumente en spesifikasies
3.2.2 Voorbereiding van monster
1) Weeg: weeg 'n sekere hoeveelheid hidroksipropielmetielcellulose (5%) en sorbitol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) met 'n elektroniese balans, en gebruik 'n spuit om glycerolalkohol te meet (0,05%).
2) Oplossing: Voeg die geweegde hidroksipropielmetielcellulose in die voorbereide gedeïoniseerde water, roer by normale temperatuur en druk totdat dit heeltemal opgelos is, en voeg dan gliserol of sorbitol in verskillende massa -fraksies by. In die hydroxypropyl-metielcellulose-oplossing, roer dit vir 'n periode om dit eweredig gemeng te maak, en laat dit vir 5 minute staan (laster) om 'n sekere konsentrasie filmvormende vloeistof te verkry.
3) Filmvervaardiging: spuit die filmvormende vloeistof in 'n glas-petriskottel en gooi dit om 'n film te vorm, laat dit vir 'n sekere tyd staan om dit te maak, en plaas dit dan in 'n ontploffende oond om droog te word en vorm 'n film om 'n film met 'n dikte van 45 μm te maak. Nadat die film in 'n droogkas geplaas is vir gebruik.
3.2.3 Karakterisering en prestasietoetsing
3.2.3.1 Infrarooi absorpsiespektroskopie (FT-IR) analise
Infrarooi absorpsiespektroskopie (FTIR) is 'n kragtige metode om die funksionele groepe wat in die molekulêre struktuur vervat is, te karakteriseer en om funksionele groepe te identifiseer. Die infrarooi absorpsiespektrum van die HPMC -verpakkingsfilm is gemeet met behulp van 'n Nicolet 5700 Fourier Transform Infrared Spectrometer vervaardig deur ThermoLectric Corporation. Die dun filmmetode is in hierdie eksperiment gebruik, die skanderingsreeks was 500-4000 cm-1, en die aantal skandering was 32 jaar oud. Die monsterfilms is in 'n droë oond by 50 ° C vir 24 uur gedroog vir infrarooi spektroskopie.
3.2.3.2 Groothoek X-straaldiffraksie (XRD) Analise: Dieselfde as 2.2.3.1
3.2.3.3 Bepaling van meganiese eienskappe
Die treksterkte en verlenging by die breek van die film word as parameters gebruik om die meganiese eienskappe daarvan te beoordeel. Die verlenging by pouse is die verhouding van die verplasing tot die oorspronklike lengte wanneer die film gebreek is, in %. Met behulp van die Inston (5943) miniatuur-elektroniese universele trekstoetsmasjien van Instron (Sjanghai) toetsapparatuur, in ooreenstemming met GB13022-92-toetsmetode vir trek-eienskappe van plastiekfilms, toets by 25 ° C, word 50% RH-toestande, gekies met eenvormige dikte en skoon oppervlak, getoets.
3.2.3.4 Bepaling van optiese eienskappe: dieselfde as 2.2.3.3
3.2.3.5 Bepaling van wateroplosbaarheid
Sny 'n 30 mm × 30 mm -film met 'n dikte van ongeveer 45μm, voeg 100 ml water by tot 'n 200 ml beker, plaas die film in die middel van die stilwateroppervlak en meet die tyd dat die film heeltemal verdwyn [56]. Elke monster is 3 keer gemeet en die gemiddelde waarde is geneem, en die eenheid is min.
3.2.4 Dataverwerking
Die eksperimentele gegewens is deur Excel verwerk, en die grafiek is deur Origin -sagteware getrek.
3.3 Resultate en bespreking
3.3.1 Effekte van gliserol en sorbitol op die infrarooi absorpsiespektrum van HPMC -films
(a) Glycerol (b) sorbitol
Fig.3.1 ft-IR van die HPMC-films onder verskillende gliserol- of sorbitolumkonsentraat
Infrarooi absorpsiespektroskopie (FTIR) is 'n kragtige metode om die funksionele groepe wat in die molekulêre struktuur vervat is, te karakteriseer en om funksionele groepe te identifiseer. Figuur 3.1 toon die infrarooi spektra van HPMC -films met verskillende glycerol- en sorbitolaanvullings. Uit die figuur kan gesien word dat die kenmerkende skeletvibrasiepieke van HPMC-films hoofsaaklik in die twee streke is: 2600 ~ 3700 cm-1 en 750 ~ 1700 cm-1 [57-59], 3418 cm-1
Die nabygeleë absorpsiebande word veroorsaak deur die strekvibrasie van die OH-binding, 2935 cm-1 is die absorpsiepiek van -Ch2, 1050 cm-1 is die absorpsiepiek van -Co- en -COC- op die primêre en sekondêre hidroksielgroep. Die absorpsiepiek van die hidroksielgroep in die strekvibrasie van die raamwerk, 945 cm -1 is die skommelabsorpsiepiek van -Ch3 [69]. Die absorpsie pieke by 1454 cm-1, 1373 cm-1, 1315 cm-1 en 945 cm-1 word toegewys aan die asimmetriese, simmetriese vervormingsvibrasies, onderskeidelik in die vliegtuig en buite die vlak buiging van -ch3 [18]. Na plastisering het geen nuwe absorpsiepieke in die infrarooi spektrum van die film verskyn nie, wat daarop dui dat HPMC nie noodsaaklike veranderinge ondergaan het nie, dit wil sê, die weekmaker het nie die struktuur vernietig nie. Met die toevoeging van gliserol het die strekvibrasiepiek van -OH by 3418 cm-1 van HPMC-film verswak, en die absorpsiepiek by 1657 cm-1, die absorpsiepieke by 1050 cm-1 verswak, en die absorpsiepieke van -co- en -coc-op die primêre en tweede hidro-groepe het verswak; Met die toevoeging van sorbitol tot die HPMC-film, het die -OH-strekvibrasiepieke by 3418 cm-1 verswak, en die absorpsiepieke by 1657 cm-1 verswak. . Die veranderinge van hierdie absorpsiepieke word hoofsaaklik veroorsaak deur induktiewe effekte en intermolekulêre waterstofbinding, wat dit laat verander met die aangrensende -Ch3- en -Ch2 -bande. As gevolg van klein, belemmer die invoeging van molekulêre stowwe die vorming van intermolekulêre waterstofbindings, dus neem die treksterkte van die gepastiseerde film af [70].
3.3.2 Effekte van gliserol en sorbitol op die XRD -patrone van HPMC -films
(a) Glycerol (b) sorbitol
Fig.3.2 XRD van HPMC -films onder verskillende gliserol of sorbitolum konsentra
Groothoek X-straaldiffraksie (XRD) ontleed die kristallyne toestand van stowwe op molekulêre vlak. Die X-straaldiffraktometer van ARL/XTRA-tipe wat deur Thermo ARL Company in Switserland geproduseer is, is vir die bepaling gebruik. Figuur 3.2 is die XRD -patrone van HPMC -films met verskillende toevoegings van gliserol en sorbitol. Met die toevoeging van gliserol het die intensiteit van die diffraksiepieke by 9,5 ° en 20,4 ° albei verswak; Met die toevoeging van sorbitol, toe die aanvullende hoeveelheid 0,15%was, is die diffraksiepiek by 9,5 ° verbeter, en die diffraksiepiek by 20,4 ° was verswak, maar die totale diffraksiepiekintensiteit was laer as dié van die HPMC -film sonder sorbitol. Met die voortdurende toevoeging van sorbitol het die diffraksiepiek by 9,5 ° weer verswak, en die diffraksiepiek by 20,4 ° het nie noemenswaardig verander nie. Dit is omdat die toevoeging van klein molekules van gliserol en sorbitol die ordelike rangskikking van molekulêre kettings versteur en die oorspronklike kristalstruktuur vernietig en sodoende die kristallisasie van die film verminder. Uit die figuur kan gesien word dat gliserol 'n groot invloed op die kristallisasie van HPMC -films het, wat daarop dui dat gliserol en HPMC 'n goeie verenigbaarheid het, terwyl Sorbitol en HPMC swak verenigbaarheid het. Uit die strukturele analise van weekmakers het sorbitol 'n suikerringstruktuur soortgelyk aan dié van sellulose, en die steriese hinderniseffek daarvan is groot, wat lei tot 'n swak interpenetrasie tussen sorbitolmolekules en sellulose -molekules, dus het dit min effek op sellulose -kristallisasie.
[48].
3.3.3 Effekte van gliserol en sorbitol op die meganiese eienskappe van HPMC -films
Die treksterkte en verlenging by die breek van die film word as parameters gebruik om die meganiese eienskappe daarvan te beoordeel, en die meting van meganiese eienskappe kan die toepassing daarvan in sekere velde beoordeel. Figuur 3.3 toon die verandering in treksterkte en verlenging by die breek van HPMC -films nadat daar weekmakers bygevoeg is.
Fig.3.3 Die effek van gliserol of sorbitolumon op masjieneienskappe van HPMC -films
Uit Figuur 3.3 (a) kan gesien word dat die verlenging by die breek van die HPMC -film eers met die toevoeging van gliserol eers toeneem en dan afneem, terwyl die treksterkte eers vinnig afneem, en dan stadig toeneem en dan steeds afneem. Die verlenging by die breek van die HPMC -film het eers toegeneem en daarna afgeneem, omdat gliserol meer hidrofiliese groepe het, wat die materiaal en watermolekules 'n sterk hidrasie -effek het [71], wat die buigsaamheid van die film verbeter. Met die voortdurende toename in die toevoeging van gliserol, neem die verlenging by die breek van die HPMC -film af, dit is omdat glycerol die HPMC -molekulêre kettinggap groter maak, en die verstrengeling tussen makromolekules die punt verminder, en die film is geneig om te breek wanneer die film beklemtoon, en dit verminder die langonasie by die breek van die film. Die rede vir die vinnige afname in die treksterkte is: die toevoeging van klein molekules van gliserol versteur die noue rangskikking tussen die HPMC -molekulêre kettings, verswak die interaksiekrag tussen makromolekules en verminder die treksterkte van die film; Die treksterkte 'n Klein toename, vanuit die perspektief van die molekulêre kettingreëling, verhoog toepaslike gliserol die buigsaamheid van HPMC -molekulêre kettings tot 'n sekere mate, bevorder die rangskikking van polimeermolekulêre kettings, en maak die treksterkte van die film effens verhoog; As daar te veel gliserol is, word die molekulêre kettings egter terselfdertyd as die ordelike rangskikking gerangskik, en die tempo van ontbinding is hoër as dié van die geordende rangskikking [72], wat die kristallisasie van die film verminder, wat lei tot 'n lae treksterkte van die HPMC-film. Aangesien die verhardende effek ten koste van die treksterkte van die HPMC -film is, moet die hoeveelheid gliserol wat bygevoeg is, nie te veel wees nie.
Soos aangetoon in Figuur 3.3 (b), met die toevoeging van sorbitol, het die verlenging by die breek van die HPMC -film eers toegeneem en daarna afgeneem. Toe die hoeveelheid sorbitol 0,15%was, het die verlenging van die HPMC -film 45%bereik, en dan het die verlenging by die breek van die film geleidelik weer afgeneem. Die treksterkte neem vinnig af en wissel dan ongeveer 50MP met die voortdurende toevoeging van sorbitol. Daar kan gesien word dat wanneer die hoeveelheid sorbitol bygevoeg is 0,15%, die plastiserende effek die beste is. Dit is omdat die toevoeging van klein molekules van sorbitol die gereelde rangskikking van molekulêre kettings versteur, wat die gaping tussen groter molekules groter maak, die interaksiekrag verminder word, en die molekules maklik kan gly, dus die verlenging by die breek van die film neem toe en die daling van die styf. Namate die hoeveelheid sorbitol steeds toeneem, het die verlenging by die breek van die film weer afgeneem, omdat die klein molekules van Sorbitol ten volle versprei is tussen die makromolekules, wat gelei het tot die geleidelike vermindering van die verstrengeling tussen die makromolekules en die afname in die langonasie by die breek van die film.
As u die plastiserende effekte van gliserol en sorbitol op HPMC -films vergelyk, kan die verlenging van 0,15% glycerol die verlenging by die breek van die film verhoog tot ongeveer 50%; Terwyl die toevoeging van 0,15% sorbitol die verlenging by die breek van die film slegs kan verhoog, bereik die koers ongeveer 45%. Treksterkte het afgeneem, en die afname was kleiner toe gliserol bygevoeg is. Daar kan gesien word dat die plastiserende effek van gliserol op HPMC -film beter is as dié van Sorbitol.
3.3.4 Effekte van gliserol en sorbitol op die optiese eienskappe van HPMC -films
(a) Glycerol (b) sorbitol
Fig.3.4 Die effek van gliserol of sorbitolumon optiese eienskappe van HPMC -films
Ligte oordrag en waas is belangrike parameters van die deursigtigheid van die verpakkingsfilm. Die sigbaarheid en duidelikheid van die verpakte goedere hang hoofsaaklik af van die ligte oordrag en waas van die verpakkingsfilm. Soos getoon in Figuur 3.4, het die toevoeging van gliserol en sorbitol albei die optiese eienskappe van HPMC -films beïnvloed, veral die waas. Figuur 3.4 (a) is 'n grafiek wat die effek van glycerol -toevoeging op die optiese eienskappe van HPMC -films toon. Met die toevoeging van gliserol het die oordrag van HPMC -films eers toegeneem en daarna afgeneem, en 'n maksimum waarde bereik ongeveer 0,25%; Die waas het vinnig toegeneem en dan stadig. Uit bogenoemde ontleding kan gesien word dat wanneer die aanvullende hoeveelheid gliserol 0,25%is, die optiese eienskappe van die film beter is, dus die aanvullende hoeveelheid gliserol nie meer as 0,25%moet wees nie. Figuur 3.4 (b) is 'n grafiek wat die effek van sorbitol -toevoeging op die optiese eienskappe van HPMC -films toon. Uit die figuur kan gesien word dat met die toevoeging van sorbitol, die waas van HPMC -films eers toeneem, dan stadig afneem en dan toeneem, en die transmissie neem eers toe en neem dan toe. verminder, en die ligte transmissie en waas verskyn terselfdertyd as die hoeveelheid sorbitol 0,45%was. Daar kan gesien word dat wanneer die hoeveelheid sorbitol tussen 0,35 en 0,45%is, die optiese eienskappe daarvan beter is. Vergelyk die gevolge van gliserol en sorbitol op die optiese eienskappe van HPMC -films, kan gesien word dat Sorbitol weinig invloed op die optiese eienskappe van die films het.
Oor die algemeen sal materiale met 'n hoë lig -oordrag laer waas hê, en omgekeerd, maar dit is nie altyd die geval nie. Sommige materiale het 'n hoë lig -oordrag, maar ook hoë waaswaardes, soos dun films soos rypglas [73]. Die film wat in hierdie eksperiment voorberei is, kan die toepaslike weekmaker en aanvullende hoeveelheid kies volgens die behoeftes.
3.3.5 Effekte van gliserol en sorbitol op die wateroplosbaarheid van HPMC -films
(a) Glycerol (B) Sorbitol
Fig.3.5 Die effek van glycerol of sorbitolumon wateroplosbaarheid van HPMC -films
Figuur 3.5 toon die effek van gliserol en sorbitol op die wateroplosbaarheid van HPMC -films. Uit die figuur kan gesien word dat die wateroplosbaarheidstyd van die HPMC -film met die toename in die plastiekinhoud verleng word, dit wil sê, die wateroplosbaarheid van HPMC -film neem geleidelik af, en glycerol het 'n groter invloed op die wateroplosbaarheid van HPMC -film as Sorbitol. Die rede waarom hidroksipropielmetielcellulose goeie wateroplosbaarheid het, is as gevolg van die bestaan van 'n groot aantal hidroksielgroepe in die molekule. Uit die ontleding van die infrarooi spektrum kan gesien word dat die hidroksielvibrasiepiek van die HPMC -film met die toevoeging van gliserol en sorbitol verswak, wat aandui dat die aantal hidroksielgroepe in die HPMC -molekule afneem en die hidrofiliese groep verminder, sodat die wateroplosbaarheid van die HPMC -film verminder.
3.4 Afdelings van hierdie hoofstuk
Deur bogenoemde prestasie -analise van HPMC -films, kan gesien word dat die weekmakers glycerol en sorbitol die meganiese eienskappe van HPMC -films verbeter en die verlenging by die films verhoog. As die toevoeging van gliserol 0,15%is, is die meganiese eienskappe van HPMC -films relatief goed, die treksterkte is ongeveer 60MPA, en die verlenging by pouse is ongeveer 50%; As die toevoeging van gliserol 0,25%is, is die optiese eienskappe beter. As die inhoud van Sorbitol 0,15%is, is die treksterkte van HPMC -film ongeveer 55MPA, en die verlenging by pouse neem toe tot ongeveer 45%. As die inhoud van Sorbitol 0,45%is, is die optiese eienskappe van die film beter. Albei weekmakers het die wateroplosbaarheid van HPMC -films verminder, terwyl Sorbitol minder effek op die wateroplosbaarheid van HPMC -films gehad het. Die vergelyking van die effekte van die twee weekmakers op die eienskappe van HPMC -films toon dat die plastiserende effek van gliserol op HPMC -films beter is as dié van Sorbitol.
Hoofstuk 4 Effekte van verknopingsmiddels op HPMC wateroplosbare verpakkingsfilms
4.1 Inleiding
Hydroxypropyl -metielcellulose bevat baie hidroksielgroepe en hidroksipropoxy -groepe, dus het dit goeie wateroplosbaarheid. Hierdie artikel gebruik sy goeie wateroplosbaarheid om 'n nuwe groen en omgewingsvriendelike wateroplosbare verpakkingsfilm voor te berei. Afhangend van die toepassing van die wateroplosbare film, is die vinnige ontbinding van die wateroplosbare film in die meeste toepassings nodig, maar soms is vertraagde ontbinding ook verlang [21].
Daarom word glutaraldehied in hierdie hoofstuk gebruik as die gemodifiseerde verknopingsmiddel vir die wateroplosbare verpakkingsfilm van hidroksipropielmetielcellulose, en die oppervlak daarvan is gekoppel om die film te verander om die wateroplosbaarheid van die film te verminder en die wateroplosbaarheid te vertraag. Die effekte van verskillende glutaraldehiedvolume -aanvullings op die oplosbaarheid van die water, meganiese eienskappe en optiese eienskappe van hidroksipropielmetielcellulose -films is hoofsaaklik bestudeer.
4.2 Eksperimentele deel
4.2.1 Eksperimentele materiale en instrumente
Tabel 4.1 Eksperimentele materiale en spesifikasies
4.2.2 Voorbereiding van die monster
1) weeg: weeg 'n sekere hoeveelheid hidroksipropielmetielcellulose (5%) met 'n elektroniese balans;
2) Oplossing: Die geweegde hidroksipropielmetielcellulose word by die voorbereide gedeïoniseerde water gevoeg, geroer by kamertemperatuur en druk totdat dit heeltemal opgelos is, en dan verskillende hoeveelhede glutaraldehied (0,19%0,25%0,31%, 0,38%, 0,44%), wat eweredig is, laat dit vir 'n sekere periode van tyd staan (ontfooi), en die filmvorm het dit met 'n ander tydstip laat loop (die film) Glutaraldehyde bygevoegde hoeveelhede word verkry;
3) Filmvervaardiging: spuit die film in wat vloeistof in die glas -petriskottel vorm en die film gooi, plaas dit in die lugdroogkas van 40 ~ 50 ° C om die film te droog, maak 'n film met 'n dikte van 45μm, ontbloot die film en plaas dit in die droogkas vir rugsteun.
4.2.3 Karakterisering en prestasietoetsing
4.2.3.1 Infrarooi absorpsiespektroskopie (FT-IR) analise
Die infrarooi suiging van HPMC -films is bepaal met behulp van die Nicolet 5700 Fourier Infrared Spectrometer wat deur die Amerikaanse termoelektriese onderneming vervaardig is, sluit die spektrum.
4.2.3.2 Groothoek X-straaldiffraksie (XRD) analise
Groothoek X-straaldiffraksie (XRD) is die ontleding van die kristallisasietoestand van 'n stof op molekulêre vlak. In hierdie artikel is die kristallisasietoestand van die dun film bepaal met behulp van 'n ARL/XTRA X-straaldiffraktometer wat deur Thermo ARL van Switserland geproduseer is. Metingstoestande: Die X-straalbron is 'n nikkelfilter Cu-Kα-lyn (40 kV, 40 mA). Skandeerhoek van 0 ° tot 80 ° (2θ). Skandeer spoed 6 °/min.
4.2.3.3 Bepaling van wateroplosbaarheid: dieselfde as 2.2.3.4
4.2.3.4 Bepaling van meganiese eienskappe
Volgens die GB13022-92-toetsmetode vir die trek-eienskappe van plastiekfilms, toets by 25 ° C, word 50% RH-toestande, gekies met eenvormige dikte en skoon oppervlak sonder impuriteite, met behulp van die Inston (5943) miniatuur-elektroniese universele trekstoetsmasjien van Instron (Sjanghai) toetstoerusting.
4.2.3.5 Bepaling van optiese eienskappe
Met behulp van 'n ligte transmissie -waas -toetser, kies 'n monster wat met 'n skoon oppervlak en geen kreukels getoets moet word nie, en meet die ligoordrag en waas van die film by kamertemperatuur (25 ° C en 50%RH).
4.2.4 Dataverwerking
Die eksperimentele data is deur Excel verwerk en deur Origin -sagteware getoon.
4.3 Resultate en bespreking
4.3.1 Infrarooi absorpsiespektra van glutaraldehyde-gekoppelde HPMC-films
Fig.4.1 ft-IR van HPMC-films onder verskillende glutaraldehiedinhoud
Infrarooi absorpsiespektroskopie is 'n kragtige manier om die funksionele groepe wat in die molekulêre struktuur vervat is, te karakteriseer en om funksionele groepe te identifiseer. Ten einde die strukturele veranderinge van hidroksipropielmetielcellulose na aanpassing verder te verstaan, is infrarooi toetse voor en na modifikasie op HPMC -films uitgevoer. Figuur 4.1 toon die infrarooi spektra van HPMC -films met verskillende hoeveelhede glutaraldehied, en die vervorming van HPMC -films
Die vibrasie-absorpsiepieke van -OH is naby 3418 cm-1 en 1657 cm-1. In vergelyking met die verknoopte en ongekoppelde infrarooi spektra van HPMC-films, kan gesien word dat die vibrasiepieke van -OH by 3418 cm-1 en 1657 cm-die absorpsie van hidro-oksielgroep op 1 hydro-propoksi-groep aansienlik verswak het, was dit met 3418 cm-1 en 1657 cm. Groepe in die HPMC-molekule is verminder, wat veroorsaak is deur die verknopingsreaksie tussen sommige hidroksielgroepe HPMC en die Dialdehyde-groep op glutaraldehied [74]. Daarbenewens is gevind dat die toevoeging van glutaraldehied nie die posisie van elke kenmerkende absorpsiepiek van HPMC verander het nie, wat daarop dui dat die toevoeging van glutaraldehied nie die groepe van HPMC self vernietig het nie.
4.3.2 XRD-patrone van glutaraldehyde-gekoppelde HPMC-films
Deur X-straaldiffraksie op 'n materiaal uit te voer en die diffraksiepatroon te ontleed, is dit 'n navorsingsmetode om inligting soos die struktuur of morfologie van atome of molekules in die materiaal te bekom. Figuur 4.2 toon die XRD -patrone van HPMC -films met verskillende glutaraldehiedaanvullings. Met die toename in die toevoeging van glutaraldehied, het die intensiteit van die diffraksiepieke van HPMC ongeveer 9,5 ° en 20,4 ° verswak, omdat die aldehiede op die glutaraldehiedmolekule verswak het. Die verknopingsreaksie vind plaas tussen die hidroksielgroep en die hidroksielgroep op die HPMC-molekule, wat die mobiliteit van die molekulêre ketting [75] beperk, waardeur die ordelike rangskikkingsvermoë van die HPMC-molekule verminder word.
Fig.4.2 XRD van HPMC -films onder verskillende glutaraldehiedinhoud
4.3.3 Die effek van glutaraldehied op die wateroplosbaarheid van HPMC -films
Fig.4.3 Die effek van glutaraldehied op wateroplosbaarheid van HPMC -films
Uit Figuur 4.3 Die effek van verskillende glutaraldehiedaanvullings op die wateroplosbaarheid van HPMC -films, kan gesien word dat die wateroplosbaarheidstyd van HPMC -films met die toename in glutaraldehieddosis verleng word. Die verknopingsreaksie kom voor met die aldehiedgroep op glutaraldehied, wat lei tot 'n beduidende vermindering in die aantal hidroksielgroepe in die HPMC-molekule, wat die oplosbaarheid van die HPMC-film verlang en die wateroplosbaarheid van die HPMC-film verminder.
4.3.4 Effek van glutaraldehied op meganiese eienskappe van HPMC -films
Fig.4.4 Die effek van glutaraldehied op die treksterkte en die verlenging van HPMC -films
Ten einde die effek van glutaraldehiedinhoud op die meganiese eienskappe van HPMC -films te ondersoek, is die treksterkte en verlenging by die gemodifiseerde films getoets. 4.4 is byvoorbeeld die grafiek van die effek van glutaraldehied -toevoeging op die treksterkte en verlenging by die film. Met die toename in die toevoeging van glutaraldehied het die treksterkte en verlenging by die breek van HPMC -films eers toegeneem en daarna afgeneem. die neiging van. Aangesien die verknoping van glutaraldehied en sellulose tot eterifisering-verknoping behoort, ondergaan die twee aldehiedgroepe op die glutaraldehyde-molekule en die hidroksielgroepe op die HPMC-molekule van 'n verknopte reaksie om die hydroksielgroepe op die HPMC-film te voeg. HPMC -films. Met die voortdurende toevoeging van glutaraldehied neem die verknopingsdigtheid in die oplossing toe, wat die relatiewe gly tussen molekules beperk, en die molekulêre segmente is nie maklik georiënteerd onder die werking van eksterne krag nie, wat toon dat die meganiese eienskappe van HPMC-dun films makroskopies afneem [76]]. Uit Figuur 4.4 toon die effek van glutaraldehied op die meganiese eienskappe van HPMC -films dat wanneer die toevoeging van glutaraldehied 0,25%is, die verknopende effek beter is, en die meganiese eienskappe van HPMC -films beter is.
4.3.5 Die effek van glutaraldehied op die optiese eienskappe van HPMC -films
Ligte oordrag en waas is twee baie belangrike optiese uitvoeringsparameters van verpakkingsfilms. Hoe groter die oordrag, hoe beter is die deursigtigheid van die film; Die waas, ook bekend as troebelheid, dui op die mate van onduidelikheid van die film, en hoe groter die waas, hoe erger is die helderheid van die film. Figuur 4.5 is die invloedskromme van die toevoeging van glutaraldehied op die optiese eienskappe van HPMC -films. Uit die figuur kan gesien word dat met die toename in die toevoeging van glutaraldehied, die lig -oordrag eers stadig toeneem, en dan vinnig toeneem en dan stadig afneem; Haas dit het eers afgeneem en toe toegeneem. Toe die toevoeging van glutaraldehied 0,25%was, het die oordrag van HPMC -film die maksimum waarde van 93%bereik, en die waas het die minimum waarde van 13%bereik. Op die oomblik was die optiese prestasie beter. Die rede vir die toename in optiese eienskappe is die verknopingsreaksie tussen glutaraldehiedmolekules en hidroksipropielmetielcellulose, en die intermolekulêre rangskikking is meer kompak en eenvormig, wat die optiese eienskappe van HPMC-films verhoog [77-79]. As die verknopingsmiddel buitensporig is, is die verknopingsplekke oorversadig, die relatiewe gly tussen die molekules van die stelsel is moeilik, en die gelverskynsel is maklik om te voorkom. Daarom word die optiese eienskappe van HPMC -films verminder [80].
Fig.4.5 Die effek van glutaraldehied op optiese eienskappe van HPMC -films
4.4 Afdelings van hierdie hoofstuk
Deur bogenoemde analise word die volgende gevolgtrekkings gemaak:
1) Die infrarooi spektrum van die glutaraldehyde-gekoppelde HPMC-film wys dat die glutaraldehied en HPMC-film 'n verknopende reaksie ondergaan.
2) Dit is meer gepas om glutaraldehied in die omgewing van 0,25% tot 0,44% by te voeg. As die aanvullende hoeveelheid glutaraldehied 0,25%is, is die uitgebreide meganiese eienskappe en optiese eienskappe van die HPMC -film beter; Na verknoping word die wateroplosbaarheid van die HPMC-film verleng en word die oplosbaarheid van die water verminder. As die aanvullende hoeveelheid glutaraldehied 0,44%is, bereik die wateroplosbaarheidstyd ongeveer 135min.
Hoofstuk 5 Natuurlike antioksidant HPMC wateroplosbare verpakkingsfilm
5.1 Inleiding
Ten einde die toepassing van hidroksipropielmetielcellulose-film in voedselverpakking uit te brei, gebruik hierdie hoofstuk bamboesblaar-antioksidant (AOB) as 'n natuurlike antioksidant-toevoeging, en gebruik dit oplossingsfilmvormende metode om natuurlike bamboes-antioksidante met verskillende massa-fraksies voor te berei. Antioksidant HPMC wateroplosbare verpakkingsfilm, bestudeer die antioksidant-eienskappe, wateroplosbaarheid, meganiese eienskappe en optiese eienskappe van die film, en bied 'n basis vir die toepassing daarvan in voedselverpakkingstelsels.
5.2 Eksperimentele deel
5.2.1 Eksperimentele materiale en eksperimentele instrumente
Tab.5.1 Eksperimentele materiale en spesifikasies
Tab.5.2 Eksperimentele apparaat en spesifikasies
5.2.2 Voorbereiding van die monster
Berei hidroksipropielmetielcellulose wateroplosbare verpakkingsfilms met verskillende hoeveelhede bamboesblaar antioksidante volgens oplossingsmetode: berei 5%hidroksipropielmetielcellulose waterige oplossing, voeg eweredig by en voeg dan hidroksipropielmetielcellulose by. 0,09%) van die bamboesblaar antioksidante aan die sellulose-filmvormende oplossing, en hou aan om te roer
Om volledig gemeng te word, laat staan by kamertemperatuur vir 3-5 minute (laster) om HPMC-filmvormende oplossings voor te berei wat verskillende massa-breuke van bamboesblaar-antioksidante bevat. Droog dit in 'n ontploffingsoond en plaas dit in 'n droë oond vir latere gebruik nadat die film afgeskil is. Die voorbereide hidroksipropielmetielcellulose wateroplosbare verpakkingsfilm bygevoeg met bamboesblaar-antioksidant word kortliks AOB/HPMC-film genoem.
5.2.3 Karakterisering en prestasietoetsing
5.2.3.1 Infrarooi absorpsiespektroskopie (FT-IR) analise
Die infrarooi absorpsiespektra van HPMC -films is in ATR -modus gemeet met behulp van 'n Nicolet 5700 Fourier Transform Infrared Spectrometer wat deur Thermoelectric Corporation geproduseer is.
5.2.3.2 Groothoek X-straaldiffraksie (XRD) Meting: Dieselfde as 2.2.3.1
5.2.3.3 Bepaling van antioksidant -eienskappe
Ten einde die antioksidant -eienskappe van die voorbereide HPMC -films en AOB/HPMC -films te meet, is die DPPH -vrye radikale opspoormetode in hierdie eksperiment gebruik om die opskuddingstempo van die films aan DPPH -vrye radikale te meet om die oksidasie -weerstand van die films te meet.
Voorbereiding van DPPH -oplossing: Los 2 mg DPPH in 40 ml etanoloplosmiddel op, en sonikeer dit vir 5 minute om die oplossing eenvormig te maak. Bêre in die yskas (4 ° C) vir latere gebruik.
Met verwysing na die eksperimentele metode van Zhong Yuansheng [81], met 'n effense modifikasie, die meting van A0 -waarde: Neem 2 ml DPPH -oplossing in 'n proefbuis, voeg dan 1 ml gedistilleerde water by om volledig te skud en te meng, en meet die A -waarde (519NM) met 'n UV -spektrofotometer. is a0. Meting van 'n waarde: voeg 2 ml DPPH -oplossing by 'n proefbuis, voeg dan 1 ml HPMC -dunfilmoplossing by om deeglik te meng, meet 'n waarde met UV -spektrofotometer, neem water as leë beheer en drie parallelle data vir elke groep. DPPH -vrye radikale opspoortempo -berekeningsmetode verwys na die volgende formule,
In die formule: A is die absorbansie van die monster; A0 is die leë beheer
5.2.3.4 Bepaling van meganiese eienskappe: dieselfde as 2.2.3.2
5.2.3.5 Bepaling van optiese eienskappe
Optiese eienskappe is belangrike aanwysers van die deursigtigheid van verpakkingsfilms, hoofsaaklik die oordrag en waas van die film. Die oordrag en waas van die films is gemeet met behulp van 'n transmissie -waas -toetser. Die ligte oordrag en waas van die films is by kamertemperatuur (25 ° C en 50% RH) gemeet op toetsmonsters met skoon oppervlaktes en geen kreukels nie.
5.2.3.6 Bepaling van wateroplosbaarheid
Sny 'n 30 mm × 30 mm -film met 'n dikte van ongeveer 45μm, voeg 100 ml water by tot 'n 200 ml beker, plaas die film in die middel van die stilwateroppervlak en meet die tyd dat die film heeltemal verdwyn. As die film aan die muur van die beker vashou, moet dit weer gemeet word, en die resultaat word as die gemiddelde van 3 keer geneem, is die eenheid min.
5.2.4 Dataverwerking
Die eksperimentele data is deur Excel verwerk en deur Origin -sagteware getoon.
5.3 Resultate en analise
5.3.1 ft-IR-analise
Fig5.1 FTIR van HPMC en AOB/HPMC films
In organiese molekules is die atome wat chemiese bindings of funksionele groepe vorm, in 'n konstante vibrasie. As die organiese molekules met infrarooi lig bestraal word, kan die chemiese bindings of funksionele groepe in die molekules vibrasies opneem, sodat inligting oor die chemiese bindings of funksionele groepe in die molekule verkry kan word. Figuur 5.1 toon die FTIR -spektra van HPMC -film en AOB/HPMC -film. Uit Figuur 5 kan gesien word dat die kenmerkende skeletvibrasie van hidroksipropielmetielcellulose hoofsaaklik in 2600 ~ 3700 cm-1 en 750 ~ 1700 cm-1 gekonsentreer is. Die sterk vibrasiefrekwensie in die 950-1250 cm-1-streek is hoofsaaklik die kenmerkende streek van CO-skelet-strekvibrasie. Die absorpsieband van die HPMC-film naby 3418 cm-1 word veroorsaak deur die strekvibrasie van die OH-binding, en die absorpsiepiek van die hidroksielgroep op die hidroksipropoxy-groep by 1657 cm-1 word veroorsaak deur die strekvibrasie van die raamwerk [82]. Die absorpsiepieke by 1454 cm-1, 1373 cm-1, 1315 cm-1 en 945 cm-1 is genormaliseer tot asimmetriese, simmetriese vervormingsvibrasies, in-vliegtuig en buite-vlak buigvibrasies wat tot -CH3 behoort [83]. HPMC is met AOB verander. Met die toevoeging van AOB het die posisie van elke kenmerkende piek van AOB/HPMC nie verskuif nie, wat daarop dui dat die toevoeging van AOB nie die groepe van HPMC self vernietig het nie. Die strekvibrasie van die OH-binding in die absorpsieband van die AOB/HPMC-film naby 3418 cm-1 word verswak, en die verandering van die piekvorm word hoofsaaklik veroorsaak deur die verandering van die aangrensende metiel- en metileenbande as gevolg van die waterstofbinding. 12], kan gesien word dat die toevoeging van AOB 'n invloed op intermolekulêre waterstofbindings het.
5.3.2 XRD -analise
Fig.5.2 XRD van HPMC en AOB/
Fig.5.2 XRD van HPMC en AOB/HPMC films
Die kristallyne toestand van die films is geanaliseer deur 'n groothoek X-straaldiffraksie. Figuur 5.2 toon die XRD -patrone van HPMC -films en AAOB/HPMC -films. Uit die figuur kan gesien word dat die HPMC -film 2 diffraksie -pieke het (9,5 °, 20,4 °). Met die toevoeging van AOB word die diffraksiepieke ongeveer 9,5 ° en 20,4 ° aansienlik verswak, wat daarop dui dat die molekules van die AOB/HPMC -film ordelik gerangskik is. Die vermoë het afgeneem, wat daarop dui dat die toevoeging van AOB die rangskikking van hidroksipropielmetielcellulose -molekulêre ketting ontwrig het, die oorspronklike kristalstruktuur van die molekule vernietig het en die gereelde rangskikking van hidroksipropielmetielcellulose verminder het.
5.3.3 Antioksidant -eienskappe
Om die effek van verskillende AOB -toevoegings op die oksidasie -weerstand van AOB/HPMC -films te ondersoek, is die films met verskillende toevoegings van AOB (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%) onderskeidelik ondersoek. Die effek van die opspoortempo van die basis, die resultate word in Figuur 5.3 getoon.
Fig.5.3 Die effek van HPMC -films onder AOB -inhoud op DPPH -inwoners
Uit Figuur 5.3 kan gesien word dat die toevoeging van AOB -antioksidant die opspoor van DPPH -radikale deur HPMC -films aansienlik verbeter het, dit wil sê die antioksidant -eienskappe van die films is verbeter, en met die toename van AOB -toevoeging, het die aas van DPPH -radikale eers verhoog en geleidelik verminder. As die aanvullende hoeveelheid AOB 0,03%is, het die AOB/HPMC-film die beste uitwerking op die opspoortempo van DPPH-vrye radikale, en die opspoortempo vir DPPH-vrye radikale bereik 89,34%, dit wil sê, die AOB/HPMC-film het die beste anti-oksidasieprestasie in hierdie tyd; Toe die AOB -inhoud 0,05% en 0,07% was, was die DPPH -vrye radikale opspoortempo van die AOB/HPMC -film hoër as dié van die 0,01% -groep, maar aansienlik laer as dié van die 0,03% -groep; Dit kan wees as gevolg van oormatige natuurlike antioksidante, die toevoeging van AOB het gelei tot die agglomerasie van AOB -molekules en ongelyke verspreiding in die film, wat die effek van die antioksidant -effek van AOB/HPMC -films beïnvloed. Daar kan gesien word dat die AOB/HPMC-film wat in die eksperiment voorberei is, goeie anti-oksidasie-uitvoering het. As die aanvullende hoeveelheid 0,03%is, is die anti-oksidasieprestasie van die AOB/HPMC-film die sterkste.
5.3.4 Wateroplosbaarheid
Uit Figuur 5.4, die effek van bamboesblaar -antioksidante op die wateroplosbaarheid van hidroksipropielmetielcellulose -films, kan gesien word dat verskillende AOB -aanvullings 'n beduidende invloed op die wateroplosbaarheid van HPMC -films het. Nadat die AOB bygevoeg is, met die toename in die hoeveelheid AOB, was die wateroplosbare tyd van die film korter, wat daarop dui dat die wateroplosbaarheid van die AOB/HPMC-film beter was. Dit wil sê, die toevoeging van AOB verbeter die AOB/HPMC -wateroplosbaarheid van die film. Uit die vorige XRD -analise kan gesien word dat die kristaliniteit van die AOB/HPMC -film na die toevoeging van AOB verminder word, en die krag tussen die molekulêre kettings verswak word, wat dit makliker maak vir watermolekules om die AOB/HPMC -film te betree, dus word die AOB/HPMC -film in 'n sekere mate verbeter. Wateroplosbaarheid van die film.
Fig.5.4 Die effek van AOB op wateroplosbare HPMC -films
5.3.5 Meganiese eienskappe
Fig.5.5 Die effek van AOB op treksterkte en die verlenging van HPMC -films
Die toepassing van dun filmmateriaal is meer en meer uitgebreid, en die meganiese eienskappe daarvan het 'n groot invloed op die diensgedrag van membraangebaseerde stelsels, wat 'n belangrike navorsingshotspot geword het. Figuur 5.5 toon die treksterkte en verlenging by breekkrommes van AOB/HPMC -films. Uit die figuur kan gesien word dat verskillende AOB -aanvullings 'n beduidende effek op die meganiese eienskappe van die films het. Nadat u AOB bygevoeg het, met die toename in AOB -toevoeging, AOB/HPMC. Die treksterkte van die film het 'n afwaartse neiging getoon, terwyl die verlenging by die breek 'n neiging toon om eers toe te neem en toe af te neem. Toe die AOB -inhoud 0,01%was, het die verlenging van die film 'n maksimum waarde van ongeveer 45%bereik. Die effek van AOB op die meganiese eienskappe van HPMC -films is voor die hand liggend. Uit die XRD -analise kan gesien word dat die toevoeging van antioksidant AOB die kristaliniteit van die AOB/HPMC -film verminder en sodoende die treksterkte van die AOB/HPMC -film verminder. Die verlenging by breek neem eers toe en neem dan af, omdat AOB goeie wateroplosbaarheid en verenigbaarheid het, en 'n klein molekulêre stof is. Tydens die verenigbaarheid met HPMC word die interaksie -krag tussen molekules verswak en word die film versag. Die rigiede struktuur maak die AOB/HPMC -film Soft en die verlenging by die breek van die film neem toe; Namate die AOB aanhou toeneem, neem die verlenging by die breek van die AOB/HPMC -film af, omdat die AOB -molekules in die AOB/HPMC -film die makromolekules tussen die kettings toeneem, en daar is geen verstrengeling tussen die makromolekules nie, en die film is maklik om te breek as die film gespanne is, so die elongasie by die breek van die AOB/HPM -film is, so die elongasie by die breek van die AOB/HPM -film afneem.
5.3.6 Optiese eienskappe
Fig.5.6 Die effek van AOB op optiese eienskappe van HPMC -films
Figuur 5.6 is 'n grafiek wat die verandering in oordrag en waas van AOB/HPMC -films toon. Uit die figuur kan gesien word dat met die toename in die hoeveelheid AOB bygevoeg word, die oordrag van die AOB/HPMC -film afneem en die waas toeneem. Toe die AOB -inhoud nie meer as 0,05%was nie, was die veranderingsyfers van ligte transmissie en waas van AOB/HPMC -films stadig; Toe die AOB -inhoud 0,05%oorskry het, is die veranderingsyfers van ligoordrag en waas versnel. Daarom moet die hoeveelheid AOB bygevoeg word, nie meer as 0,05%nie.
5.4 Afdelings van hierdie hoofstuk
Met 'n bamboesblaar-antioksidant (AOB) as natuurlike antioksidant en hidroksipropielmetielcellulose (HPMC) as filmvormende matriks, is 'n nuwe soort natuurlike antioksidantverpakking-film voorberei deur oplossingsvermindering en gietvormingsmetode. Die AOB/HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm wat in hierdie eksperiment voorberei is, het die funksionele eienskappe van anti-oksidasie. Die AOB/HPMC -film met 0,03% AOB het 'n opspoortempo van ongeveer 89% vir DPPH -vrye radikale, en die opspoordoeltreffendheid is die beste, wat beter is as dit sonder AOB. Die HPMC -film op 61% het verbeter. Die oplosbaarheid van die water word ook aansienlik verbeter, en die meganiese eienskappe en optiese eienskappe word verminder. Die verbeterde oksidasieweerstand van AOB/HPMC -filmmateriaal het die toepassing daarvan in voedselverpakking uitgebrei.
HOOFSTUK VI Gevolgtrekking
1) Met die toename in die HPMC-filmvormende oplossingskonsentrasie, het die meganiese eienskappe van die film eers toegeneem en daarna afgeneem. Toe die HPMC-filmvormende oplossingskonsentrasie 5%was, was die meganiese eienskappe van die HPMC-film beter, en die treksterkte was 116MPa. Die verlenging by pouse is ongeveer 31%; Die optiese eienskappe en wateroplosbaarheid neem af.
2) Met die toename in die filmvormingstemperatuur, het die meganiese eienskappe van die films eers toegeneem en daarna afgeneem, die optiese eienskappe het verbeter, en die oplosbaarheid van die water het afgeneem. As die filmvormende temperatuur 50 ° C is, is die algehele prestasie beter, die treksterkte is ongeveer 116MPa, die ligte transmissie is ongeveer 90%, en die wateroplossingstyd is ongeveer 55min, dus is die filmvormende temperatuur meer geskik by 50 ° C.
3) Die gebruik van weekmakers om die taaiheid van HPMC -films te verbeter, met die toevoeging van gliserol, het die verlenging by die breek van HPMC -films aansienlik toegeneem, terwyl die treksterkte afgeneem het. Toe die hoeveelheid gliserol bygevoeg het, was tussen 0,15%en 0,25%, die verlenging by die breek van die HPMC -film was ongeveer 50%, en die treksterkte was ongeveer 60MPa.
4) Met die toevoeging van sorbitol neem die verlenging by die breek van die film eers toe en neem dit dan af. As die toevoeging van sorbitol ongeveer 0,15% is, bereik die verlenging by pouse 45% en is die treksterkte ongeveer 55MPa.
5) Die toevoeging van twee weekmakers, Glycerol en Sorbitol, het albei die optiese eienskappe en wateroplosbaarheid van HPMC -films verminder, en die afname was nie groot nie. As die plastiserende effek van die twee weekmakers op HPMC -films vergelyk word, kan gesien word dat die plastiserende effek van gliserol beter is as dié van Sorbitol.
6) Deur middel van infrarooi absorpsiespektroskopie (FTIR) en groothoek X-straaldiffraksie-analise, is die verknoping van glutaraldehied en HPMC en die kristaliniteit na kruisbinding bestudeer. Met die toevoeging van die verknopingsmiddel glutaraldehied, het die treksterkte en verlenging by die breek van die voorbereide HPMC-films eers toegeneem en daarna afgeneem. Wanneer die toevoeging van glutaraldehied 0,25%is, is die uitgebreide meganiese eienskappe van HPMC -films beter; Na verknoping word die wateroplosbaarheidstyd verleng, en die wateroplosbaarheid neem af. As die toevoeging van glutaraldehied 0,44%is, bereik die wateroplosbaarheidstyd ongeveer 135min.
7) Voeg 'n toepaslike hoeveelheid AOB-natuurlike antioksidant by die filmvormende oplossing van HPMC-film, die voorbereide AOB/HPMC-wateroplosbare verpakkingsfilm het die funksionele eienskappe van anti-oksidasie. Die AOB/HPMC -film met 0,03% AOB het 0,03% AOB bygevoeg om DPPH -vrye radikale op te spoor. Die verwyderingskoers is ongeveer 89%, en die verwyderingsdoeltreffendheid is die beste, wat 61% hoër is as dié van die HPMC -film sonder AOB. Die oplosbaarheid van die water word ook aansienlik verbeter, en die meganiese eienskappe en optiese eienskappe word verminder. Wanneer die aanvullende hoeveelheid van 0,03% AOB, is die anti-oksidasie-effek van die film goed, en die verbetering van die anti-oksidasieprestasie van AOB/HPMC-film brei die toepassing van hierdie verpakkingsfilmmateriaal in voedselverpakking uit.
Postyd: Sep-29-2022